Vogel: Análise Química Quantitativa
10.101 Potássio
1 mol AgNO – ≡ 1 mol F
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10.101 Potássio
Discussão O potássio pode ser precipitado como tetrafenilborato de potássio com excesso de uma solução de tetrafenil-borato de sódio. O excesso de reagente é determinado por titulação com nitrato de mercúrio(II). O indicador é uma mistura de uma solução de nitrato de ferro(III) e uma solução diluída de tiocianato de sódio. O ponto final é revelado pelo descoramento do complexo ferro(III)– tiocianato devido à formação de tiocianato de mercúrio(II), que é incolor. A reação entre o nitrato de mercúrio(II) e o tetrafenil-borato de sódio, nas condições do experimento, não é exatamente estequiométrica. Assim, é necessário determinar o volume (em mililitros) da solução de Hg(NO3)2 equivalente a 1 ml de solução de NaB(C6H5)4. Halogenetos devem estar ausentes.
Procedimento Prepare a solução de tetrafenil-borato de sódio dissolvendo 6,0 g do sólido em cerca de 200 ml de água destilada contida em um frasco provido de tampa de vidro. Adicione cerca de 1 g de gel úmido de hidróxido de alumínio e agite bem a intervalos de 5 minutos durante cerca de 20 minutos. Filtre em papel de filtro Whatman n.º 40, retornando os primeiros filtrados ao mesmo filtro, se necessário, para assegurar um filtrado límpido. Adicione 15 ml de hidróxido de sódio 0,1 M à solução para obter um pH de cerca de 9. Complete o volume até 1 litro e guarde a solução em frasco de polietileno.
Prepare uma solução de nitrato de mercúrio(II) 0,03 M dissolvendo cuidadosamente 10,3 g de nitrato de mercúrio (II) recristalizado, Hg(NO3)2·H2O, em 800 ml de água destilada contendo 20 ml de ácido nítrico 2 M. Dilua a 1 litro em balão aferido e padronize por titulação com solução padrão de tiocianato usando uma solução de ferro(III) como indicador. Prepare as soluções do indicador para a titulação principal dissolvendo, separadamente, 5 g de nitrato de ferro(III) hidratado em 100 ml de água destilada e filtrando, e 0,08 g de tiocianato de sódio em 100 ml de água destilada.
Padronização Transfira com uma pipeta 10,0 ml da solução de tetrafenil-borato de sódio para um bécher de 250 ml e adicione 90 ml de água, 2,5 ml de ácido nítrico 0,1 M, 1,0 ml da solução de nitrato de ferro(III) e 10,0 ml de solução de tiocianato de sódio. Agite mecanicamente a solução, sem demora, e depois adicione, lentamente, com uma bureta, 10 gotas da solução de nitrato de mercúrio(II). Continue a titulação adicionando a solução de nitrato de mercúrio(II) a uma velocidade de 1–2 gotas por segundo até que a cor do indicador desapareça temporariamente. Continue a titulação mais lentamente, porém mantendo agitação rápida. O ponto final é arbitrariamente definido como sendo o ponto em que a cor do indicador desaparece e não reaparece após 1 minuto. Faça pelo menos três titulações e calcule o volume médio da solução de nitrato de mercúrio(II) equivalente a 10,0 ml da solução de tetrafenil-borato de sódio.