Vogel: Análise Química Quantitativa
10.130 Padronização das soluções de iodo
Use uma solução de tiossulfato de sódio recentemente padronizada, de preferência com iodato de potássio puro. Transfira 25 ml da solução de iodo para um erlenmeyer de 250 ml, dilua a 100 ml e adicione com uma bureta a solução padrão de tiossulfato até que a solução do erlenmeyer passe a amarelo pálido. Adicione 2 ml da solução de amido e continue a adição lenta da solução de tiossulfato até que a solução descore.
10.131 Preparação da solução de tiossulfato de sódio 0,1 M
Discussão O tiossulfato de sódio (Na2S2O3·5H2O) é facilmente obtido com alto grau de pureza, mas há sempre dúvida quanto ao teor exato de água devido à natureza eflorescente do sal e outras razões. A substância, portanto, não é adequada como padrão primário. É um agente redutor em virtude da reação de meia célula
Prepara-se uma solução aproximadamente 0,1 M dissolvendo cerca de 25 g de tiossulfato de sódio cristalizado em 1 litro de água em um balão aferido. A solução pode ser padronizada por um dos métodos descritos a seguir.
Antes de detalhar estes métodos, entretanto, vamos considerar a estabilidade das soluções de tiossulfato. Soluções preparadas com água de condutividade (equilíbrio) são perfeitamente estáveis. A água destilada comum, entretanto, normalmente contém excesso de dióxido de carbono, o que pode causar decomposição lenta com formação de enxofre:
Além disso, também pode ocorrer decomposição causada pela ação de bactérias como, por exemplo, Thiobacillus thioparus, particularmente se a solução tiver sido estocada por algum tempo. Por isso, siga as seguintes recomendações:
1. Prepare a solução com água destilada recentemente fervida. 2. Adicione 3 gotas de clorofórmio ou 10 mg de iodeto de mercúrio(II) por litro. Estes
compostos prolongam a manutenção das características da solução. A atividade bacteriana é menor em pH entre 9 e 10. Adicione uma pequena quantidade de carbonato de sódio (0,1 g·l–1), para manter o pH correto. Em geral, hidróxidos alcalinos, carbonato de sódio (> 0,1 g·l–1) e tetraborato de sódio não devem ser adicionados porque eles aceleram a decomposição: