Vogel: Análise Química Quantitativa
9.10 Derivatização e quantificação de álcoois de açúcar (itóis)
Procedimento Faça a extração de uma série de soluções com 5 a 25 mg de alumínio em 5 ml de água usando o procedimento descrito anteriormente para a amostra. Calibre o aparelho injetando 0,30 μl de cada extrato na coluna e registrando a área do pico no cromatograma. Construa um gráfico da área dos picos contra a concentração de alumínio. Determine o alumínio (presente como acetilacetonato) por injeção de 0,30 μl de amostra na coluna. Registre a área do pico obtido e leia a concentração de alumínio usando a curva de calibração. Esta técnica de calibração tem acurácia limitada. Resultados melhores podem ser obtidos com o método da adição padrão (Seção 9.5).
9.10 Derivatização e quantificação de álcoois de açúcar (itóis)
Introdução Kirk e Sawyer descreveram em detalhes um procedimento para a separação de álcoois de açúcar em alimentos como conservas, geléias e frutos [14] baseado em métodos aceitos internacionalmente. Damos aqui uma versão ligeiramente modificada. Seu interesse é o uso de padrões internos e das técnicas de derivatização.
Reagentes Amostra e padrão A amostra deve ser macerada antes do uso. O padrão interno é o meso-inositol.
Solução Carrez 1 Preparada a partir de 21,9 g de acetato de zinco di-hidratado e 3 g de ácido acético levados a 100 ml em um balão aferido.
Solução Carrez 2 Preparada a partir de 10,6 g de ferricianeto de potássio levado a 100 ml em um balão aferido.
Açúcares de referência Glicose, frutose, sorbitol, manitol, por exemplo.
Solução de oximação 2,5% peso por volume de hidroxilamina em piridina.
Reagente de sililação Trimetil-cloro-silano:N,O-bis-(trimetil-silil)-acetamida (1:5 por volume).
Aparelhagem Esta separação tem melhor resultado quando se usa uma coluna de 200 cm × 2 mm, com SE52 5% sobre um enchimento de 80 a 100 malhas, mantida em 150°C por 2 minutos e, depois, com programação de temperatura até 250°C, com velocidade de 2°C·min–1, e um FID em 260°C, com nitrogênio como gás de arrasto na velocidade de 30 ml·min–1.