Vogel: Análise Química Quantitativa
10.112 Preparação de permanganato de potássio 0,02 M
Pese 3,2 a 3,5 g de permanganato de potássio e transfira para um bécher de 1500 ml. Adicione 1 litro de água, cubra o bécher com um vidro de relógio e aqueça a solução, mantendo a ebulição suave por 15 a 30 minutos. Deixe a solução esfriar até a temperatura normal, filtre em cadinho filtrante de vidro sinterizado ou em funil e colete o filtrado em um frasco de vidro lavado. A solução filtrada deve ser conservada em um frasco lavado provido de rolha de vidro esmerilhado, no escuro ou sob luz difusa, exceto quando em uso. A solução pode ser também conservada em frasco de vidro escuro (cor âmbar). Existem soluções padrões de permanganato de potássio comercializadas por diversos fornecedores, porém nova padronização deve ser feita periodicamente.
10.113 Padronização de soluções de permanganato
Discussão Pode-se obter facilmente oxalato de sódio anidro puro. O material ordinário tem usualmente pureza superior a 99,9%. Costumava-se usar uma solução de oxalato acidificada com ácido sulfúrico diluído e aquecida até 80–90°C. Esta solução era usada para titular lentamente a solução de permanganato (10 a 15 ml·min–1), com agitação constante, até obtenção de cor rósea permanente. A temperatura nas proximidades do ponto final não deveria ficar abaixo de 60°C. Com este procedimento, no entanto, os resultados podiam ser 0,1–0,45% maiores do que os valores reais. Com efeito, o título depende da acidez, da temperatura, da velocidade de adição da solução de permanganato e da velocidade de agitação. Por isso, faz-se, atualmente, a adição mais rápida de 90 a 95% da solução de permanganato (cerca de 25–35 ml·min–1) à solução de oxalato de sódio em ácido sulfúrico 1 M em 25–30°C. A solução é, então, aquecida até 55–60°C para finalizar a titulação. A última porção de 0,5 a 1,0 ml é adicionada gota a gota. Este procedimento permite exatidão de até 0,06%. Os detalhes experimentais são dados mais adiante.
Se o que se deseja é a determinação do íon oxalato, não é adequado trabalhar na temperatura normal e titular quantidades desconhecidas de oxalato. A solução de permanganato deve ser, então, padronizada contra oxalato de sódio em cerca de 80°C, usando o mesmo procedimento na padronização e na análise.