Vogel: Análise Química Quantitativa
15.21 Vanádio em óleo lubrificante
durante alguns minutos após cada série de leituras.
Procedimento 2 Verifique se o instrumento está usando o queimador
correto para a chama de óxido nitroso–acetileno, instale a lâmpada de
catodo oco de cálcio, selecione a raia de ressonância de comprimento de
onda em 422,7 nm e ajuste os controles de gás de acordo com as
especificações do manual do instrumento, para que a chama fique rica em
combustível. Meça a absorbância do branco, das soluções padrões e da
amostra, todas contendo o tampão de ionização. É necessário o tratamento
com água desionizada após cada medida (ver procedimento 1). Faça o
gráfico de calibração e determine a concentração da solução desconhecida.
15.21 Vanádio em óleo lubrificante
Discussão Dissolva o óleo em aguarrás e compare a absorção desta
solução com a de padrões feitos com naftenato de vanádio em aguarrás.
Preparação das soluções padrões Prepare as soluções padrões a
partir de uma solução de naftenato de vanádio em aguarrás, contendo cerca
de 3% de vanádio. Pese com exatidão cerca de 0,6 g de naftenato de
vanádio, transfira o material para um balão aferido de 100 ml e complete o
volume com o solvente. Esta solução estoque contém cerca de 180 μg·ml–1
de vanádio. Use uma bureta de 50 ml, da classe A, e dilua porções desta
solução para obter uma série de padrões contendo 10–40 μg·ml–1 de
vanádio.
Procedimento Pese com exatidão cerca de 5 g da amostra de óleo,
dissolva em um volume pequeno de aguarrás e transfira a solução para um
balão aferido de 50 ml. Use o mesmo solvente para lavar o frasco de
pesagem e completar o volume da solução. Instale no aparelho uma
lâmpada de catodo oco de vanádio, selecionando a raia de ressonância de
comprimento de onda em 318,5 nm. Ajuste os controles do gás de modo a
obter uma chama óxido nitroso–acetileno rica em combustível. Siga o manual de instruções do aparelho. Deixe a chama aspirar sucessivamente o