Vogel: Análise Química Quantitativa
10.149 Fenol
Discussão Alguns fenóis sofrem substituição, rápida e quantitativa, por bromo produzido a partir de bromato e brometo [20] em meio ácido (Seção 10.145). A determinação envolve o tratamento do fenol (nota 1) com excesso de bromato de potássio e brometo de potássio. Quando a bromação do fenol se completa, o bromo que não reagiu é determinado pela adição de excesso de iodeto de potássio. O iodo liberado é titulado com tiossulfato de sódio padrão.
Procedimento Prepare uma solução padrão (aproximadamente 0,02 M) de bromato de potássio, pesando com exatidão cerca de 1,65 g do reagente de grau analítico, dissolvendo em água e completando até 500 ml em um balão aferido (nota 2).
Para determinar o grau de pureza de uma amostra de fenol, pese com exatidão cerca de 0,3 g de fenol, dissolva em água e complete o volume até 250 ml em balão aferido. Transfira com uma pipeta alíquotas de 25 ml desta solução para erlenmeyers de 250 ml com rolha de vidro esmerilhada. Transfira com uma pipeta 25 ml da solução padrão de bromato de potássio para cada frasco e adicione 0,5 g de brometo de potássio e 5 ml de ácido sulfúrico 3 M (nota 3). Misture os reagentes e deixe em repouso por 15 minutos. Coloque rapidamente cerca de 2,5 g de iodeto de potássio em cada frasco, fechando imediatamente e agitando-o para dissolver o sólido. Titule com tiossulfato de sódio padrão 0,1 M o iodo liberado até que a solução fique ligeiramente amarela. Adicione, neste momento, 5 ml de solução de amido e continue a titulação até que a cor azul desapareça.
Calcule, a partir da quantidade de tiossulfato necessária para a titulação do excesso do iodo, o excesso de bromato e daí a quantidade de bromato que reagiu com o fenol.
Notas
1. Outros fenóis que sofrem este tipo de reação são o 4-cloro-fenol, o m-cresol (3-metil-fenol)
e o 2-naftol.
2. A concentração do bromato de potássio pode ser confirmada pelo seguinte método.
Transfira com uma pipeta 25 ml da solução para um erlenmeyer de 250 ml, adicione 2,5 g de iodeto de potássio e 5 ml de ácido sulfúrico 3 M. Titule com tiossulfato de sódio padrão 0,1 M o iodo liberado (Seção 10.131) até que a solução fique amarelo-pálida. Adicione 5 ml de solução de amido e continue a titulação até que a cor azul desapareça.
3. Os frascos devem ser sempre tampados, após a adição dos reagentes, para evitar perda de
bromo.