Vogel: Análise Química Quantitativa
10.47 Nitrogênio orgânico: o procedimento de Kjeldahl
metila* ao coletado e titule o excesso de ácido com hidróxido de sódio padrão 0,1 M. Repita a determinação.
Calcule a percentagem de NH3 no cloreto de amônio sólido empregado:
1 ml 0,1 M HCI = 1,703 mg NH 3
Método indireto Pese com exatidão 0,1 a 0,2 g de um sal de amônio em um erlenmeyer de Pyrex de 500 ml e adicione 100 ml de hidróxido de sódio padrão 0,1 M. Coloque um pequeno funil na saída do frasco para evitar perdas mecânicas e ferva a mistura até que um pedaço de papel de filtro umedecido com solução de nitrato de mercúrio(I) posicionado na saída dos vapores não reaja mais para dar cor negra. Resfrie a solução, adicione algumas gotas de vermelho de metila e titule com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 M. Repita a determinação.
10.47 Nitrogênio orgânico:
o procedimento de Kjeldahl
Discussão Embora existam outros métodos químicos e físicos para a determinação de nitrogênio orgânico, o procedimento de Kjeldahl ainda é muito usado porque é uma técnica bastante confiável com rotinas bem estabelecidas. A concepção básica do método é a digestão do material orgânico, proteínas, por exemplo, por ácido sulfúrico e um catalisador, com conversão do nitrogênio orgânico em sulfato de amônio em solução. Em meio básico, forma-se amônia que pode ser destilada com vapor de água e o destilado básico resultante, titulado com ácido padrão (Seção 10.46).
Procedimento Pese com exatidão uma porção de amostra orgânica que contenha cerca de 0,04 g de nitrogênio e coloque-a em um balão de digestão de Kjeldahl de colo longo. Adicione 0,7 g de óxido de mercúrio(II), 15 g de sulfato de potássio e 40 ml de ácido sulfúrico concentrado. Aqueça suavemente, mantendo o balão ligeiramente inclinado. Pode ocorrer a formação de espuma, controlada com um agente antiespumante. Quando cessar a formação de espuma, ferva os reagentes por 2 horas. Após resfriamento, adicione 200 ml de água e 25 ml de solução de tiossulfato de sódio 0,5 M, misturando bem. Adicione à mistura alguns grãos reguladores de ebulição e introduza no balão, cuidadosamente, uma solução de hidróxido de sódio 11 M de modo a tornar a mistura fortemente básica (aproximadamente 115 ml). Antes de
misturar os reagentes, ligue o balão a uma aparelhagem de destilação (Fig. 10.18). Mantenha a saída do condensador imersa em um volume conhecido de ácido clorídrico 0,1 M. Certifiquese de que todo o conteúdo do frasco de destilação esteja bem misturado. Ferva até que 150 ml do líquido destilado tenham sido recolhidos no frasco receptor. Adicione o indicador vermelho de metila à solução de ácido clorídrico e titule com hidróxido de sódio 0,1 M (a ml na titulação). Titule um branco usando o mesmo volume de ácido clorídrico 0,1 M (b ml na titulação).
Com as quantidades e concentrações dadas anteriormente, a percentagem de nitrogênio na amostra é dada por