Vogel: Análise Química Quantitativa
Complexação: determinação de cátions individuais
2. Titulação amperométrica (Seção 10.87) 3. Titulação coulométrica (Seção 10.86)
As seções seguintes são dedicadas às aplicações do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) e seus congêneres. Estes reagentes são muito versáteis devido a sua capacidade inerente de funcionar como agentes complexantes e à disponibilidade de numerosos indicadores de íons de metais (Seção 10.65), cada um deles efetivo em um intervalo limitado de pH, mas, em conjunto, com ação sobre uma larga faixa de valores de pH. A estes fatores deve ser adicionado o refinamento adicional oferecido pelas técnicas de mascaramento e desmascaramento (Seção 10.64).
É impossível dar aqui os detalhes da titulação por EDTA e reagentes análogos de todos os cátions (e ânions) que podem ser determinados. Por isso, daremos os detalhes de algumas determinações típicas, com o objetivo de ilustrar os procedimentos gerais a serem seguidos e, também, o uso dos vários tampões disponíveis e de alguns indicadores menos comuns. Daremos a descrição de alguns procedimentos selecionados para os cátions mais comuns e, em seguida, alguns exemplos do uso de EDTA na determinação de componentes de misturas. A série final de exemplos corresponde à determinação de ânions. Consulte as Seções 2.22 a 2.27 antes de executar os experimentos.
Complexação: determinação de cátions
individuais
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção aos avisos de segurança.
Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
10.68 Alumínio: titulação do excesso
Procedimento Transfira com uma pipeta 25 ml de uma solução que contém íons de alumínio (aproximadamente 0,01 M) para um erlenmeyer e adicione (com uma bureta) um pequeno excesso de solução de EDTA 0,01 M. Ajuste o pH entre 7 e 8 com solução de amônia (teste com gotas sobre papel impregnado com vermelho de fenol ou use um medidor de pH). Ferva a solução durante alguns minutos para assegurar a completa complexação do alumínio. Resfrie até a temperatura normal e ajuste o pH entre 7 e 8. Adicione 50 mg da mistura negro de solocromo/nitrato de potássio (Seção 10.67) e titule rapidamente com solução padrão de sulfato de zinco 0,01 M até que a cor mude de azul para vermelho-vinho. Após alguns minutos em repouso, a solução já titulada adquire coloração violeta-avermelhada devido à transformação do complexo do zinco com o corante no complexo do alumínio com o negro de solocromo. Esta mudança é irreversível e as soluções sobretituladas são perdidas.
A diferença de um mililitro entre o volume de EDTA 0,01 M adicionado e o volume da solução de sulfato de zinco 0,01 M gasto na titulação do excesso corresponde a 0,2698 mg de alumínio. A melhor forma de se preparar a solução padrão de sulfato de zinco requerida é dissolver cerca de 1,63 g (pesado com exatidão) de zinco em grãos em ácido sulfúrico diluído, neutralizar quase completamente a solução com hidróxido de sódio e completar o volume até 250 ml em balão aferido. Pode-se usar, também, a quantidade necessária de sulfato de zinco. Deve-se usar sempre água desionizada.