Vogel: Análise Química Quantitativa
12.13 Referências
Fig. 12.14 A programação de pureza calorimétrica pode determinar a pureza da fenacetina: pureza = 99,55% molar, ponto de fusão = 134,9°C, depressão = 0,24°C, ΔH = 26,4 kJ·mol– 1 , correção = 8,11%, MMR = 179,2, constante da célula 0,977, início do coeficiente = 10,14 mW°C–1. Os triângulos abertos são o gráfico de Ts contra 1/F, e os quadrados abertos, a reta teórica (Cortesia de TA Instruments, Newcastle, Inglaterra)
Os cálculos manuais de pureza feitos a partir de dados de DSC são
normalmente longos e trabalhosos. Assim, recomenda-se fortemente o uso
de um programa de computador apropriado. É muito importante reconhecer
que nem todas as amostras são adequadas para a determinação da pureza
pelo método da DSC. A decomposição da amostra pode produzir uma
região de CVD endotérmica deformada. A formação de soluções sólidas
também não deve ocorrer. O componente mais importante deve estar puro
no estado sólido como uma fase única. Estas condições são difíceis de
detectar na região endotérmica da DSC, sendo praxe dopar a amostra com
quantidades conhecidas de impurezas para controlar os resultados [17].
12.13 Referências
1. R C Mackenzie 1979 Thermochim. Acta, 28; 1
2. C Duval and M de Clercq 1951 Anal. Chim. Acta, 5; 282