Vogel: Análise Química Quantitativa
6 Separação
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Separação
6.1 Introdução
A validade dos resultados das análises químicas depende, inicialmente, da
qualidade e da integridade da amostra a ser analisada. Já discutimos, no
Cap. 5, os problemas associados com a amostragem. Na maior parte dos
casos, a amostra a ser analisada tem mais de um componente e exige uma
etapa de separação ou de concentração da amostra a ser feita antes da
análise propriamente dita. Mesmo as substâncias puras usadas como
padrões raramente têm pureza acima de 99,99%, o que permite que estejam
presentes até 10 μg·g –1 de outros materiais. Considera-se a amostra como
sendo normalmente constituída pela(s) substância(s) a ser(em) analisada(s),
o(s) analito(s). O restante do material é denominado matriz.
Por sua própria natureza, algumas técnicas analíticas são seletivas ou
mesmo específicas e podem ser usadas para a detecção ou determinação do
analito desejado, sem que seja necessária a separação prévia. Nestes casos,
o analista deve ter certeza de que os efeitos de matriz não são significativos
nas condições do experimento, de modo que a quantidade verdadeira do
analito não seja superestimada ou subestimada. Mesmo nestes casos a
amostra é comumente submetida a alguma forma de pré-tratamento antes da
determinação, por exemplo, mudança de fase ou estabilização da amostra.
Do mesmo modo, espera-se que o analista seja capaz de identificar e
quantificar substâncias em níveis muito inferiores aos praticados
anteriormente. A determinação de concentrações da ordem de μg·kg –1 (ppb)
é agora corrente em muitos laboratórios. No caso de algumas técnicas específicas, hoje é possível medir, ou pelo menos identificar, materiais na