Vogel: Análise Química Quantitativa
1.10 Interferências
(h) O número de análises do mesmo tipo que deve ser efetuado. Em outras
palavras, se há um número limitado de determinações a serem feitas ou
se as amostras são muitas e repetitivas.
(i) Se a natureza e a quantidade da amostra e o tipo de informação desejada
sugerem o uso de métodos não-destrutivos, em vez dos métodos
destrutivos normalmente utilizados. Métodos destrutivos normalmente
implicam que a amostra deve ser dissolvida antes da análise.
Muitas pessoas que trabalham em laboratório ignoram totalmente o custo
de uma análise. O custo de operação de muitos instrumentos modernos
pode ser elevado e, por isso, seu uso regular e eficiente precisa ser
assegurado para justificar a despesa inicial. É preciso ter em mente que
análises eventuais ou exploratórias podem ser feitas, com freqüência, mais
rapidamente e a custo mais baixo com o uso de procedimentos titrimétricos
ou gravimétricos tradicionais em que a preparação da amostra é limitada.
Muitos métodos instrumentais se justificam quando o número de análises é
elevado. O custo da análise não depende somente do tempo de uso dos
equipamentos mas também do custo da manutenção e do tempo em que os
instrumentos devem ficar sem utilização.
1.10 Interferências
Seja qual for o método escolhido para uma determinada análise, ele deve
ser um método específico, isto é, deve ser capaz de medir com acurácia a
quantidade da substância de interesse, sejam quais forem as outras
substâncias presentes. Na prática, poucos procedimentos analíticos atingem
este ideal, mas muitos deles são seletivos, isto é, podem ser usados para
determinar um grupo limitado de íons ou moléculas na presença de muitos
outros íons ou moléculas. Melhor seletividade pode ser obtida executando-
se a análise sob condições cuidadosamente controladas. Isto é
particularmente verdadeiro no caso de separações e determinações
cromatográficas. Freqüentemente, a presença de outras substâncias torna
mais difícil efetuar a medida desejada diretamente. A ocorrência de
interferentes significa que outros procedimentos devem ser executados para remover o interferente ou evitar que ele atrapalhe o processo analítico.
Procedimentos envolvendo íons são usados para substâncias inorgânicas.
Extração com solventes e processos cromatográficos são melhores para
substâncias orgânicas. Os procedimentos para atacar o problema da
interferência podem ser divididos em seis categorias.
Precipitação seletiva Reagentes apropriados podem ser usados para
converter os íons que interferem em precipitados que podem ser retirados
por filtração. Para se conseguir separações eficientes, o controle cuidadoso
do pH é freqüentemente necessário. Lembre-se de que precipitados tendem
a absorver substâncias das soluções e que, por isso, é necessário garantir
que a menor quantidade possível da substância a analisar se perca dessa
maneira.
Mascaramento Adiciona-se um complexante. Se os complexos
resultantes forem suficientemente estáveis, eles não reagirão com
substâncias adicionadas a posteriori. Isso se aplica muito bem a processos
titrimétricos ou gravimétricos.
Oxidação (redução) seletiva A amostra é tratada com um oxidante ou
um redutor que reagirá com alguns dos íons presentes. A mudança do
estado de oxidação facilita, com freqüência, o processo de separação.
Assim, por exemplo, para precipitar ferro como hidróxido a solução é
sempre tratada com um oxidante para que o hidróxido de ferro(III)
precipite. Isso ocorre a um pH menor do que o necessário para a
precipitação do hidróxido de ferro(II), que poderia se contaminar com os
hidróxidos de muitos outros metais bivalentes.
Extração com solvente Quando íons metálicos são quelatados com
reagentes orgânicos adequados, os complexos resultantes são solúveis em
solventes orgânicos e podem ser extraídos de soluções aquosas. Muitos
complexos de associação iônicos que têm íons volumosos com caráter
orgânico pronunciado (como, por exemplo, o íon tetrafenilarsônio
(C + H ) As) são solúveis em solventes orgânicos e podem ser usados para a
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