Vogel: Análise Química Quantitativa
3.24 Aparelhagens para filtração
Os agitadores de pá de vidro, mais tradicionais, também são bastante usados. A haste se liga a um motor elétrico, controlado por um transformador ou um circuito de estado sólido, diretamente ao eixo do motor ou a uma haste movida por uma engrenagem integrante da montagem do motor. Com isto, é possível variar muito a velocidade de agitação.
Às vezes, como na dissolução de sólidos escassamente solúveis, por exemplo, pode ser melhor usar um sacudidor mecânico. Existem vários modelos, desde os de movimento semi-rotatório, que acomodam frascos de tamanho pequeno ou médio, até os sacudidores poderosos, capazes de trabalhar com grandes recipientes e agitação vigorosa.
3.24 Aparelhagens para filtração
A mais simples aparelhagem de filtração é o funil de filtração com papel de filtro. Para que a filtração seja rápida, o ângulo do funil deve ser o mais próximo possível de 60° e a haste do funil deve ter cerca de 15 cm de comprimento. Os papéis de filtro têm vários graus de porosidade e devese escolher o mais apropriado para a filtração (Seção 3.35).
Nas determinações quantitativas que envolvem coleta e pesagem de um precipitado, é conveniente usar um cadinho para a pesagem. Existem, para isto, vários tipos de cadinho filtrante. Os cadinhos de vidro sinterizado são feitos de vidro resistente e têm um disco poroso de vidro sinterizado fundido no corpo do cadinho. Os discos filtrantes têm várias porosidades: 0 é o mais largo e 5 é o mais estreito. Os diâmetros dos poros dos cadinhos são:
Porosidade 0 1 2 3 4 5
Diâmetro do 200–250 100–120 40–50 20–30 5–10 1–2
poro
(μm)
A porosidade 3 é adequada para precipitados de tamanho de partícula moderado e a porosidade 4, para precipitados finos como o sulfato de bário. Estes cadinhos não devem ser aquecidos acima de 200oC. Existem cadinhos de sílica de características semelhantes que, apesar de serem caros, têm maior estabilidade térmica.
Existem cadinhos filtrantes com base de filtro poroso em porcelana (porosidade 4), sílica (porosidades 1, 2, 3 e 4) e alumina (porosidades larga, média e estreita). Estes cadinhos suportam temperaturas muito mais altas do que os cadinhos de vidro sinterizado. O aquecimento deve ser sempre gradual para evitar a rachadura da junta entre a base porosa e a parede esmaltada.
Para quantidades maiores de material, normalmente usase um funil de Buchner ou um dos
funis modificados da Fig. 3.7. No funil comum de porcelana e no funil de vidro de “peneira
em ranhuras” (Fig. 3.7(a) e (b)) coloca-se dois papéis de filtro de boa qualidade sobre o leito. O funil de vidro transparente facilita a limpeza do funil. No caso do funil de Pyrex com placa
de vidro sinterizado (Fig. 3.7 (c)), não é necessário usar papel de filtro, logo, ele é conveniente para a filtração de soluções muito ácidas ou alcalinas. O funil de tamanho
apropriado liga-se a um kitazato (Fig. 3.7(d)) e a filtração é feita sob pressão reduzida fornecida por uma linha de vácuo ou uma bomba. Uma das desvantagens do funil de Buchner de porcelana é que, por ser uma peça única, a placa filtrante não pode ser removida para limpeza. É difícil ver se o prato está completamente limpo em ambos os lados. Existe uma versão moderna, em polietileno, com o funil separado em duas seções, permitindo manter facilmente limpos ambos os lados da placa.
Fig. 3.7 Funis de Buchner: (a) de porcelana comum, (b) de vidro de “peneiras em ranhuras”, (c) de Pyrex, (d) funil de Buchner ligado a um kitazato
Existem, também, funis especiais descartáveis de capacidade até 30 ml com placas filtrantes que podem ser removidas. Eles são particularmente úteis na filtração de pequenas
quantidades de materiais radioativos e proteínas (Fig. 3.8(a)). A escolha do filtro deve satisfazer um compromisso entre o tempo de filtragem e a qualidade da separação. Às vezes, é mais conveniente substituir os funis de filtração tradicionais com papel de filtro por cartuchos descartáveis, feitos de plástico. Como, porém, estes itens descartáveis são oferecidos em uma grande variedade de tamanhos, formas e composições, a escolha do cartucho apropriado é complexa à primeira vista. Se cada parâmetro, entretanto, for considerado em relação ao experimento proposto, a escolha fica mais simples. O tipo mais usado é um filtro plano selado em um envoltório plástico provido de juntas Luer macho e
fêmea (seringa) colocadas em cada lado do filtro (Fig. 3.8(b)).
O diâmetro dos poros do filtro é normalmente considerado em primeiro lugar. Ele pode variar entre 1,0 μm e menos de 0,1 μm (como as membranas são feitas de material plástico, o diâmetro dos poros é razoavelmente constante). Em muitas separações químicas, o diâmetro 0,45 m é normalmente aceito como um compromisso entre a eficácia e a velocidade da filtração. Contudo, no caso de materiais muito finamente divididos ou quando a atividade biológica no filtrado deve ser minimizada, usam-se filtros de 0,2 mm de diâmetro. Uma vez determinado o tamanho de poro, deve-se especificar o material do filtro e seu suporte, bem como as dimensões do filtro.
Quando o solvente é a água, pode-se usar membranas de acetato de celulose (CAM) ou de polipropileno/fibra de vidro. No caso de outros solventes ou quando as soluções são agressivas, a membrana e seu suporte devem ser construídos com outros materiais, como PTFE ou as polissulfonas. As dimensões do filtro também podem ser otimizadas para o volume de solução a ser filtrado. Assim, por exemplo, discos de 3 mm filtram até 2 ml. Já os discos de 25 mm filtram 100 ml em um tempo razoável.
A separação sólido-líquido pode, às vezes, ser conseguida mais facilmente com uma centrífuga. Uma centrífuga elétrica pequena é um instrumento útil nos laboratórios analíticos. Ela pode ser usada na remoção da água-mãe na recristalização de sais, no isolamento de precipitados difíceis de filtrar e na lavagem de certos precipitados por decantação. Ela é particularmente útil no caso de pequenas quantidades de sólidos. A centrifugação, seguida por decantação e outra centrifugação, evita as perdas por transferência e torna compacta a fase sólida. Outra aplicação importante é a separação de duas fases imiscíveis.