Vogel: Análise Química Quantitativa
10.156 Cobre por potenciometria
Reagentes Permanganato de potássio Use uma solução padrão aproximadamente 0,02 M.
Pirofosfato de sódio Use uma solução saturada de pirofosfato de sódio, Na4P2O7·10H2O (cerca de 12 g em 100 a 150 ml de água) recém-preparada.
Manganês(II) Use uma solução-teste de íons manganês(II) em concentração 0,05-0,10 M.
Procedimento Coloque 150 ml da solução de pirofosfato de sódio em um bécher de 250 a 400 ml e com uma pipeta graduada de 1 ml adicione ácido sulfúrico concentrado até pH entre 6 e 7 (use um medidor de pH). Adicione 25 ml de solução de sulfato de manganês(II) e ajuste novamente o pH entre 6 e 7 com hidróxido de sódio 5 M. Coloque o eletrodo redox combinado na solução. Ela agora está pronta para autotitulação com a solução padronizada de permanganato. O ponto final pode ser obtido diretamente ou pelo método das derivadas. O processo pode ser adaptado para a determinação de manganês em aços ou em minérios de manganês.
Pirolusita Pese com exatidão 1,5 a 2 g de pirolusita e dissolva cuidadosamente em uma mistura de 25 ml de ácido clorídrico 1:1 e 6 ml de ácido sulfúrico concentrado. Dilua até 250 ml. Não é necessário filtrar. Titule uma alíquota que contenha 80 a 100 mg de manganês. Adicione 200 ml da solução saturada recém-preparada de pirofosfato de sódio, ajuste o pH entre 6 e 7 e faça a titulação potenciométrica.
Aço Pese com exatidão 5 g de aço e dissolva em ácido nítrico 1:1 em um frasco de Kjeldahl. Use o menor volume possível de ácido clorídrico. Evapore a solução até um volume pequeno com excesso de ácido nítrico concentrado para reoxidar o vanádio eventualmente presente que tenha sido reduzido pelo ácido clorídrico. Esta etapa é desnecessária na ausência de vanádio. Dilua. Ferva para remover os produtos voláteis da oxidação. Deixe esfriar, adicione 1 g de uréia e dilua até 250 ml. Titule alíquotas de 50,0 ml como descrito acima.
10.156 Cobre por potenciometria
Siga os métodos usuais e prepare uma solução-amostra que contém cerca de 0,1 g de cobre e nenhum elemento interferente. Remova excessos eventuais de ácido nítrico e quaisquer traços de ácido nitroso. Ferva a solução para expelir a maior parte do ácido, adicione cerca de 0,5 g de uréia para destruir o ácido nitroso e ferva novamente. Trate a solução fria, gota a gota, com uma solução concentrada de amônia até que se forme o complexo tetraminocobre (II), azul profundo. Adicione, então, mais duas gotas de amônia. Decomponha o complexo tetraminocobre(II) com ácido acético glacial e adicione 0,2 ml de ácido em excesso. Deve-se evitar a diluição excessiva da solução final porque, de outro modo, a reação entre o acetato de cobre(II) e o iodeto de potássio poderá não se completar.