Vogel: Análise Química Quantitativa
10.129 Preparação da solução de iodo 0,05 M
Indicador amidoglicolato de sódio O amidoglicolato de sódio dissolve-se lentamente em água fria e rapidamente em água quente. Para prepará-lo, é melhor misturar 5,0 g do sólido finamente pulverizado com 1 a 2 ml de etanol e adicionar 100 ml de água fria. Ferva por alguns minutos, com agitação vigorosa. Obtém-se uma solução levemente opalescente. Esta solução-estoque, de concentração igual a 5% pode ser diluída a 1% quando for utilizada. A concentração mais conveniente para uso como indicador é 0,1 mg·ml–1, isto é, 1 ml da solução 1% em água é suficiente para 100 ml da solução a ser titulada.
10.129 Preparação da solução de iodo 0,05 M
Discussão Além da baixa solubilidade (0,335 de iodo dissolvem-se em 1 litro de água na temperatura de 25°C), as soluções de iodo em água têm pressão de vapor de iodo apreciável. Por isso, a concentração decresce ligeiramente por conta da volatilização durante a manipulação. Ambas as dificuldades são superadas dissolvendo-se o iodo em solução de iodeto de potássio em água. O iodo dissolve-se facilmente. Quanto mais concentrada for a solução, maior é a solubilidade do iodo. O aumento da solubilidade é devido à formação do íon triiodeto:
A solução resultante tem pressão de vapor muito menor do que a solução de iodo em água pura e, por isso, as perdas por volatilização são consideravelmente reduzidas. A pressão de vapor, no entanto, ainda é apreciável e os frascos que contêm iodo devem estar sempre fechados durante a titulação. Quando uma solução de iodo em iodeto é titulada com um redutor, o iodo livre reage com o agente redutor, o que desloca o equilíbrio para a esquerda. No final, todo o triiodeto estará decomposto. A solução comportase, portanto, como se fosse uma solução de iodo.
Deve-se usar iodo ressublimado e iodeto de potássio livre de iodato na preparação das soluções padrões de iodo. A solução pode ser padronizada com óxido de arsênio(III) puro ou com uma solução de tiossulfato de sódio recentemente padronizada com iodato de potássio.
A equação para a reação iônica é
I – + 2e 2I
2
Procedimento Dissolva 20 g de iodeto de potássio (livre de iodato) em 30 a 40 ml de água em um balão aferido de l litro provido de rolha esmerilhada. Pese em um vidro de relógio cerca de 12,7 de iodo ressublimado. Use uma balança ordinária (nunca use para isso uma balança analítica porque elas são danificadas pelos vapores de iodo). Transfira com um funil pequeno seco o iodo para a solução concentrada de iodeto de potássio. Feche o balão com a rolha e agite a frio até dissolver todo o iodo. Deixe a solução chegar até a temperatura normal e complete o volume com água destilada. A solução de iodo é mais estável em frascos pequenos de vidro com rolha esmerilhada, que devem ser enchidos completamente e mantidos em lugar fresco e escuro.