Vogel: Análise Química Quantitativa
10.134 Cloratos
algumas gotas de uma solução diluída de carbonato de sódio até que um leve precipitado permaneça. O precipitado é removido com uma ou duas gotas de ácido acético. Adiciona-se iodeto de potássio antes de iniciar a titulação. Para resultados acurados, a solução deve estar em pH entre 4 e 5,5.
2. Após adicionar iodeto de potássio, goteje tiossulfato de sódio padrão 0,1 M até que a cor
marrom do iodo comece a se enfraquecer. Adicione 2 ml de solução de amido e continue a adição da solução de tiossulfato até que a cor azul comece a enfraquecer. Adicione, então, cerca de 1 g de tiocianato de potássio ou de amônio, de preferência como solução 10% em água. A cor azul torna-se instantaneamente mais intensa. Complete a titulação o mais depressa possível. O precipitado tem cor rósea e o ponto final é nítido e permanente.
10.134 Cloratos
Discussão Um procedimento é deixar reagir clorato e iodeto na presença de ácido clorídrico concentrado:
O iodo liberado é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio.
Um outro método é reduzir o clorato com íons brometo na presença de ácido clorídrico ∼8 M. O bromo liberado é determinado iodometricamente:
Procedimento 1 Coloque 25 ml da solução de clorato (∼0,02 M) em um erlenmeyer com rolha de vidro esmerilhada e adicione 3 ml de ácido clorídrico concentrado, seguido de duas porções de cerca de 0,3 g cada de hidrogenocarbonato de sódio puro para remover o ar. Adicione imediatamente cerca de 1,0 g de iodeto de potássio (livre de iodato) e 22 ml de ácido clorídrico concentrado. Tampe o erlenmeyer, agite e deixe em repouso por 5 a 10 minutos. Titule a solução com tiossulfato de sódio padrão 0,1 M da maneira usual.
Procedimento 2 Coloque 10,0 ml da solução de clorato em um erlenmeyer provido de rolha de vidro esmerilhada. Adicione ∼1,0 g de brometo de potássio e 20 ml de ácido clorídrico concentrado (a concentração final do ácido deve estar em cerca de 8 M). Tampe o erlenmeyer, agite bem e deixe em repouso por 5 a 10 minutos. Adicione 100 ml de solução de iodeto de potássio 1% e titule o iodo liberado com tiossulfato de sódio padrão 0,1 M.
10.135 Peróxido de hidrogênio
Discussão Peróxido de hidrogênio reage com íons iodeto em meio ácido segundo a equação
H + – O + 2H + 2I = I + 2H O
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