Vogel: Análise Química Quantitativa
18.15 Espectroscopia de infravermelho próximo
Fig. 18.17 Sistema GC-FTIR típico
18.15 Espectroscopia de infravermelho próximo
No infravermelho próximo, os espectros são conseqüência de bandas de
harmônicas ou de combinação das freqüências fundamentais. As transições
envolvendo harmônicas são “proibidas”, mas elas são observadas devido à
anarmonicidade dos osciladores reais. As chamadas bandas proibidas são
10 a 1000 vezes mais fracas do que as bandas fundamentais. A fonte é uma
lâmpada de halogênio de banda larga com janela de quartzo de que se
aproveita a radiação entre 0,8 e 2,5 μ (12 500–4000 cm–1). A dispersão da
radiação é feita com redes holográficas cortadas com laser e movidas por
motores de movimento descontínuo (stepper motors). Usamse dois tipos de
detector para cobrir toda a faixa útil do espectro: silício para a região 0,8–
1,1 μm e sulfeto de chumbo para a região 1,1–2,5 μm. Pode-se usar também
a espectroscopia de infravermelho próximo com transformações de Fourier,
que dá uma escala de número de ondas altamente reprodutível, com melhor
resolução e sensibilidade mais alta do que os instrumentos dispersivos.
Fig. 18.18 Espectros de infravermelho da anfetamina e da metil-anfetamina em fase vapor
A espectroscopia de infravermelho próximo é muito usada nas indústrias
farmacêutica e alimentar, bem como na agroindústria, na análise qualitativa
e quantitativa. Na indústria farmacêutica ela é usada principalmente para o
controle de qualidade, isto é, para testar um componente ativo em pastilhas,
usualmente em uma pastilha intacta, ou para acompanhar o processo de
mistura de materiais. Na agroindústria, ela tem sido usada para determinar a
quantidade de proteína bruta em estoques de grama seca em silos. Na
indústria alimentar é usada tipicamente para determinar gorduras, proteínas
e lactose em leite, e nicotinamida em misturas de farinhas, e para o
acompanhamento não-invasivo de etanol nos processos de fermentação. No
infravermelho próximo, a espectroscopia é mais comumente feita no modo
de refletância. A razão espalhamento/absorção maior na região do
infravermelho próximo do espectro torna a refletância difusa mais
quantitativa e muito pouca preparação da amostra é necessária porque elas
podem ser analisadas diretamente em frascos de vidro ou em pacotes por
subtração espectral do envoltório.
O uso da espectroscopia de infravermelho próximo em análise
quantitativa exige um conjunto de amostras para calibração, idealmente
baseados em amostras reais que contêm o componente de interesse em
várias concentrações suficientemente diferentes. Um dos problemas com este método, entretanto, é a escolha do comprimento ou comprimentos de