Vogel: Análise Química Quantitativa
3.33 Precipitação
A Seção 11.2 dá as condições de precipitação de substâncias inorgânicas. Use bécheres de vidro resistente e adicione lentamente, com agitação eficiente, a solução do precipitante à solução diluída da substância (use uma pipeta, uma bureta ou um funil com torneira, por exemplo). Não deixe que ocorram projeções durante a adição. Para isto, adicione o reagente deixando escorrer um filete pela parede do bécher. Em geral, basta excesso moderado de precipitante. Se o excesso for muito grande, a solubilidade do precipitado aumenta (Seção 2.14) e pode ocorrer contaminação. Após a decantação do precipitado, adicione sempre algumas gotas do precipitante para verificar se a precipitação se completou. Como regra geral, não filtre o precipitado imediatamente depois de formado. Exceto quando eles são coloidais, como o hidróxido de ferro(III), a maior parte dos precipitados requer um tempo de digestão mais ou menos prolongado para que o processo se complete e que as partículas cresçam até um tamanho adequado para filtração. Às vezes, a digestão é feita com o bécher em repouso e o precipitado em contato com a água-mãe na temperatura do laboratório por 12 a 24 horas. Quando possível, a digestão é feita em temperaturas próximas do ponto de ebulição da solução. Aqueça as misturas com placas de aquecimento, banhos-maria ou chama baixa (caso não ocorram projeções do precipitado). O bécher deve estar sempre coberto com um vidro de relógio com a face convexa para baixo. Se a solubilidade do precipitado for apreciável, é necessário deixar que a solução atinja a temperatura do laboratório antes da filtração.
3.34 Filtração
A filtração é a separação do precipitado da água-mãe e seu objetivo é o isolamento quantitativo do sólido e do meio filtrante, livres da solução. Os sistemas usados na filtração são: (1) papel de filtro e (2) placas porosas sinterizadas feitas de vidro resistente, por exemplo, de Pyrex (cadinhos filtrantes de vidro sinterizado), sílica (cadinhos filtrantes de Vitreosil) ou porcelana (cadinhos filtrantes de porcelana). Consulte a Seção 3.24. A escolha do meio filtrante é controlada pela natureza do precipitado (o papel de filtro é especialmente adequado para os precipitados gelatinosos) e pelo custo. As limitações dos vários meios filtrantes são dadas a seguir.
3.35 Papéis de filtro
O teor de cinzas dos papéis de filtro quantitativos deve ser muito baixo. Isto é conseguido durante a manufatura, por lavagem com ácido clorídrico e ácido fluorídrico. O papel tem a forma de círculos de 7, 9, 11 e 12,5 cm de diâmetro. Os mais usados são os de 9 e 11 cm. A cinza de um papel circular de 11 cm não deve exceder 0,0001 g. Se exceder, o peso da cinza deve ser deduzido do peso do resíduo queimado. Os fabricantes dão os valores médios do teor de cinzas por papel, mas eles também podem ser determinados pela queima de vários papéis de filtro em um cadinho. Os papéis de filtro quantitativos têm vários graus de porosidade. A textura do papel de filtro deve permitir a filtração rápida, ao mesmo tempo que retém as partículas mais finas do precipitado. São feitas geralmente três texturas, uma para precipitados muito finos, uma para os precipitados de tamanho médio e uma para precipitados gelatinosos ou partículas grosseiras. A velocidade de filtração depende da porosidade do papel.
Os papéis de filtro “endurecidos” são feitos por tratamento dos papéis de filtro quantitativos com ácido. Eles têm teor de cinza extremamente baixo, resistência mecânica muito maior quando molhados e são mais resistentes a ácidos e a álcalis. Eles devem ser
usados em todos os trabalhos quantitativos. A Tabela 3.7 dá as características dos papéis de filtro endurecidos, sem cinzas, da Whatman. O tamanho do papel de filtro selecionado para uma dada operação é determinado pela quantidade do precipitado e não pela quantidade de líquido a ser filtrada. No final do processo, o precipitado deve ocupar cerca de um terço da capacidade do filtro. O funil deve se ajustar ao tamanho do papel, que deve ficar 1 a 2 cm da borda do funil, mas nunca a menos de 1 cm.
Para conseguir uma filtração rápida, use um funil com o ângulo o mais próximo possível de 60o e haste de cerca de 15 cm de comprimento. Coloque cuidadosamente o papel de filtro no funil para que a parte superior fique fortemente aderida ao vidro. Prepare o papel para o uso dobrando o papel seco exatamente no meio e novamente em um quarto. Abra o papel de filtro dobrado de modo a formar um cone de 60° com três espessuras de papel de um lado e uma única do outro que se ajuste ao funil. Molhe o papel com água e coloque-o no funil, pressionando-o firmemente contra a parede interna. Encha o funil com água. Se o ajuste do papel estiver correto, a haste do funil se enche de líquido durante a filtração. Às vezes, a
filtração é mais rápida com um papel de filtro pregueado (Fig. 3.12).
Para fazer uma filtração, coloque o funil contendo o papel de filtro apropriado em um suporte especial para funil (ou na posição vertical com outros suportes). Use um bécher limpo para receber o filtrado com a haste do funil encostada de leve na parede interna do recipiente para evitar projeções. Derrame, com o auxílio de um bastão de vidro, o líquido dentro do filtro, dirigindo-o contra a parede. A parte inferior do bastão deve ficar próxima do papel de filtro, do lado que tem as três espessuras, porém sem tocálo. Nunca encha completamente o papel de filtro. O nível do líquido não deve chegar a 5-10 mm do topo do papel. Para remover os precipitados que têm tendência a ficar no fundo do bécher, mantenha o bastão de vidro junto da parede do bécher, incline este último e faça com que o jato de água de um frasco de lavagem arraste o precipitado para dentro do filtro. Remova o precipitado que aderir à parede do bécher ou ao bastão de agitação com um bastão com tira de borracha ou policial (Seção 3.23).
Tabela 3.7 Papéis de filtro quantitativos Whatman