Vogel: Análise Química Quantitativa
10.26 Técnica
Fig. 10.9 Gráficos típicos da titulação espectrofotométrica
Fig. 10.10 Titulação espectrofotométrica: célula de Perspex com janelas de quartzo
10.26 Técnica
A técnica experimental é simples. Coloque a célula que contém a solução a ser titulada no caminho ótico de um espectrofotômetro, selecione um comprimento de onda adequado à titulação e ajuste a absorção em um valor conveniente, usando os controles de sensibilidade e de largura das fendas. Adicione à solução, sob agitação, um determinado volume de titulante, lendo a seguir a absorbância. Repita o processo várias vezes para gerar leituras antes e depois do ponto final, determinado graficamente. A concentração ótima da solução a ser analisada depende do coeficiente de absorção molar das espécies presentes e normalmente situa-se na faixa de 10–4 –5 a 10 M. Pode-se tornar o efeito da diluição desprezível mediante o uso de uma solução de titulante de concentração adequada. No caso de volumes relativamente grandes do titulante, pode-se corrigir o efeito da diluição multiplicando-se as absorbâncias observadas pelo fator (V + v)/V, onde V é o volume inicial e v é o volume de titulante adicionado. Se a diluição for pequena (poucos por cento), as curvas dos gráficos de titulação parecem retas. Selecione o comprimento de onda de operação de modo a evitar a interferência de outras substâncias que absorvem luz e obter um coeficiente de absorção tal que a variação da absorbância fique em uma faixa conveniente. Este último aspecto é particularmente importante porque podem ocorrer erros fotométricos sérios nas regiões de absorbância elevada. Os vazamentos de luz, naturalmente, devem ser evitados.
10.27 Vantagens