Vogel: Análise Química Quantitativa
10.115 Nitritos
Discussão Os nitritos reagem em solução ácida a quente (cerca de 40°C) com solução de permanganato, segundo a equação
Se uma solução que contém nitrito for titulada com permanganato de potássio pelo procedimento normal, os resultados obtidos não são bons porque a solução de nitrito tem que ser primeiramente acidificada com ácido sulfúrico diluído. Com isso, ocorre liberação de ácido nitroso que, sendo volátil e instável, perde-se parcialmente. Se, no entanto, um volume conhecido da solução padrão de permanganato de potássio acidificada com ácido sulfúrico diluído for tratado com a solução de nitrito (com o auxílio de uma bureta) até descoramento do permanganato, os resultados obtidos têm exatidão de 0,5 a 1,0%. Isto ocorre porque a reação entre o ácido nitroso e o permanganato é lenta. O método pode ser usado para determinar a pureza do nitrito de potássio comercial.
Procedimento Pese com exatidão cerca de 1,1 g de nitrito de potássio comercial. Dissolva em água fria e dilua a 250 ml em balão aferido. Agite bem. Transfira 25,0 ml de permanganato de potássio padrão 0,02 M para um erlenmeyer de 500 ml, adicione 225 ml de ácido sulfúrico 0,5 M e aqueça até 40°C. Coloque a solução de nitrito em uma bureta e adicione lentamente ao permanganato, com agitação constante, até descorar a solução. Melhores resultados são obtidos deixando a ponta da bureta mergulhar na solução diluída de permanganato. A reação é vagarosa no final. Por isso, a solução de nitrito deve ser adicionada muito lentamente.
Resultados mais acurados podem ser obtidos por adição de nitrito a um excesso da solução acidificada de permanganato (a ponta da pipeta que contém a solução de nitrito deve estar abaixo da superfície do líquido durante a adição). A titulação do excesso de permanganato de potássio é feita com uma solução de sulfato de ferro(II) e amônio recentemente comparada com a solução de permanganato.
10.116 Persulfatos
Discussão Uma solução que contém um persulfato básico (peroxidissulfato) pode ser titulada por adição de um excesso conhecido de uma solução acidificada de sal de ferro(II). O excesso de ferro(II) é determinado por titulação com uma solução padrão de permanganato de potássio: A reação se completa em poucos minutos à temperatura normal quando se adiciona ácido fosfórico(V).