Vogel: Análise Química Quantitativa
18.18 Determinação de 2-, 3- e 4-metil-fenóis (cresóis) em uma mistura
Prepare soluções com pesos conhecidos dos cresóis puros (0,5 g) em ciclo-
hexano (20 ml). Use estas soluções para obter os espectros de
infravermelho dos três cresóis puros em ciclo-hexano. Prepare uma única
solução com os três cresóis misturando 5 ml de cada uma das soluções
anteriores. Obtenha o espectro de infravermelho das quatro soluções usando
uma célula de espessura constante de 0,1 mm ou 0,25 mm. Selecione as
bandas de absorção adequadas para a determinação de cada um dos
isômeros. As mais convenientes estão em 750 cm–1 para o 2-metil-fenol,
773 cm–1 –1 para o 3-metil-fenol e 815 cm para o 4-metil-fenol.
Use as soluções dos cresóis puros para preparar uma série de padrões de
calibração diluindo cada uma delas com quantidades apropriadas de ciclo-
hexano. Construa as três curvas de calibração. Use uma mistura de cresóis
(1 g) e dissolva em ciclo-hexano (20 ml). Obtenha o espectro de
infravermelho da mistura. Se necessário, dilua a solução com ciclo-hexano
para que as absorções obtidas fiquem dentro das curvas de calibração. Use
as três bandas selecionadas e calcule as absorbâncias dos três isômeros. Use
as curvas de calibração para calcular a composição percentual da mistura de
cresóis.
18.19 Acetona (propanona) em álcool isopropílico (2-propanol)
Devido à oxidação pela atmosfera, o álcool isopropílico comercial contém
comumente um pouco de acetona:
Como sempre se obtém maior acurácia medindo o componente presente em
menor quantidade, é melhor medir quantitativamente a acetona e não o
álcool isopropílico. Obtenha os espectros de infravermelho da acetona e do
álcool puros. Use os espectros e escolha uma banda de absorção da acetona
que não se superponha significativamente com uma banda do álcool. A melhor escolha é, provavelmente, a banda de deformação axial da carbonila