Vogel: Análise Química Quantitativa
10.84 Sulfatos
Discussão O sulfato é precipitado como sulfato de bário a partir de uma solução ácida. Filtra-se o precipitado, que é redissolvido em excesso conhecido de solução padrão de EDTA na presença de amônia em água. O excesso de EDTA é, então, titulado com solução padronizada de cloreto de magnésio e negro de solocromo como indicador.
Procedimento Prepare uma solução de cloreto de magnésio padrão 0,05 M e uma solução tampão de pH 10 (veja a Seção 10.83). Prepare, também, uma solução de EDTA padrão 0,05 M. Transfira com uma pipeta 25,0 ml da solução de sulfato (0,02 a 0,03 M) para um bécher de 250 ml, dilua até 50 ml e ajuste o pH entre 1 e 2 com ácido clorídrico 2 M. Aqueça quase à ebulição. Adicione rapidamente, sob agitação vigorosa, 15 ml de uma solução quase em ebulição de cloreto de bário (∼0,05 M). Aqueça em banho de vapor durante 1 hora. Filtre a vácuo, através de um disco de papel de filtro (Whatman no. 42) colocado sobre um filtro de porcelana ou um cadinho de Gooch. Lave o precipitado com muita água fria e deixe escorrer. Transfira cuidadosamente o disco de papel de filtro e o precipitado para o bécher original, adicione 25,0 ml de EDTA padrão 0,05 M e 5 ml de solução concentrada de amônia e ferva suavemente por 15 a 20 minutos. Após 10 a 15 minutos, adicione mais 2 ml de solução de amônia concentrada para facilitar a dissolução do precipitado. Resfrie a solução clara resultante, acrescente 10 ml da solução-tampão pH 10 e algumas gotas do indicador negro de solocromo. Titule o excesso de EDTA com a solução padronizada de cloreto de magnésio até obter coloração vermelha.
O sulfato pode ser também determinado por um procedimento semelhante. Precipite o sulfato de chumbo a partir de uma solução contendo 50% (em volume) de propano-2-ol, para reduzir a solubilidade do sulfato de chumbo. Separe o precipitado, dissolva-o em solução de EDTA e titule o excesso de EDTA com solução padrão de zinco com negro de solocromo como indicador.