Vogel: Análise Química Quantitativa

J Mendham · Capítulo 457 de 495

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Vogel: Análise Química Quantitativa

18.12 Medições com pastilhas

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Fig. 18.15 Curva de calibração para adição padrão

 

18.12 Medições com pastilhas

 

Os espectros de infravermelho de compostos orgânicos sólidos são

freqüentemente obtidos misturando-se e reduzindo-se a pó uma pequena

amostra do material com brometo de potássio puro e seco (o suporte) e

depois comprimindo-se o pó em um molde especial de metal sob pressão de

15 a 30 toneladas. O resultado é uma pastilha transparente de brometo de

potássio contendo o analito. Como o brometo de potássio praticamente não

absorve na região do infravermelho médio, obtém-se um espectro bem-

resolvido do composto orgânico quando a pastilha é colocada no feixe de

amostra de um espectrofotômetro de infravermelho.

Teoricamente, ao se aumentar a quantidade do composto orgânico

finamente disperso, mantendo-se constante a quantidade de brometo de

potássio, dever-se-ia obter espectros de infravermelho de intensidades

crescentes. Entretanto, bons resultados quantitativos são difíceis de se obter

por esta técnica porque existem problemas associados com a transferência não-quantitativa do pó do moinho de bolas (ou do gral) para o molde. Estes