Vogel: Análise Química Quantitativa
17.8 Células padronizadas
Quando se deseja obter o espectro de absorção de uma dada solução, ela é colocada em um recipiente, chamado célula (cela) ou cubeta, localizado em uma posição muito precisa do feixe de radiação. Isto é feito com o auxílio de um porta-células que coloca as células na posição correta. As células são padronizadas e têm seção retangular e passo óptico de 1 cm. Células de passo óptico maior permitem o estudo de soluções de baixa absorbância. Células de passo óptico menor (microcélulas ou semimicrocélulas) são usadas para soluções de alta absorbância. No caso de soluções em água, pode-se usar células relativamente baratas, feitas com poliestireno para o visível e poli(metacrilato de metila) (PMMAA), para o ultravioleta. As células padronizadas de vidro cobrem a faixa de comprimentos de onda entre 340 e 1000 nm. Para comprimentos de onda mais baixos (até 220 nm), as células são feitas de sílica. Para comprimentos de onda até 185 nm, um tipo especial de sílica deve ser usado. Todas as células padronizadas têm uma cobertura para prevenir vazamentos, mas se os líquidos são voláteis é necessário utilizar células especiais com rolhas bem ajustadas. Além das células retangulares, usam-se também células de fluxo contínuo (usadas nos detectores cromatográficos) e células de amostragem (com tubos apropriados que permitem o enchimento e o esvaziamento da célula, sem necessidade de retirá-la do instrumento).
As células padronizadas são produzidas em três graus. As células de grau A têm
uma tolerância de 0,1% no passo óptico. As de grau B têm uma tolerância de 0,5% e são usadas no trabalho de rotina. As de grau C podem ter uma tolerância de até 3%. Mesmo as células de melhor qualidade diferem umas das outras e, para o trabalho de alta acurácia, costumam-se escolher células pareadas, uma para a solução-teste e a outra para o branco (ou solução de referência). Quando se usam células não pareadas é necessário aplicar uma correção para as transmissões diferentes. Nos instrumentos mais modernos, que incluem microprocessadores, a correção pode ser feita automaticamente.
17.9 Apresentação dos dados
O método mais comum de registrar a absorbância de uma solução era usar um microamperímetro para medir o sinal da célula fotoelétrica, método que ainda é usado nos absorciômetros mais simples. O medidor tem, usualmente, uma escala dupla calibrada para a leitura da absorbância e da transmitância em percentagem. No caso de medidas quantitativas, é mais conveniente trabalhar em termos de absorbância do que
em transmitância. Os dois gráficos da Fig. 17.7 enfatizam este ponto. Em instrumentos mais complexos, controlados por microprocessadores, o microamperímetro é substituído por leitores digitais, principalmente com leitura visual. Estes instrumentos podem indicar também a seqüência de operações necessárias para a obtenção de certas medidas, como a absorbância de uma solução em um comprimento de onda fixo ou o espectro de absorção de uma amostra. O procedimento pode ser, também, totalmente automatizado: o espectro de absorção é mostrado na tela e faz-se um registro permanente imprimindo o resultado.