Vogel: Análise Química Quantitativa
17.36 Constituintes ativos em um medicamento por espectroscopia derivativa
Prepare uma solução alcalina do concentrado de fenol. Coloque 4,0 ml da camada
de fosfato de tri-n-butila em um balão aferido de 5 ml e adicione 1,0 ml de hidróxido de tetra-n-butilamônio. Faça isso para cada uma das quatro soluções. A solução de referência tem 4 ml da camada orgânica (na qual o fenol não está dissociado) e 1 ml de metanol. Meça a absorbância de cada um dos extratos das quatro soluções-teste e faça a curva de calibração. Trate a solução desconhecida (que deve ter 0,5 a 2,0 mg·l–1 de fenol) da mesma maneira. Use a curva de calibração e a leitura de absorbância para determinar o teor de fenol.
Se a amostra contiver substâncias orgânicas que podem ser extraídas pelo fosfato de
tri-n-butila, deve-se fazer uma extração preliminar com tetracloreto de carbono. Adicione hidróxido de potássio a uma porção de 600 a 700 ml da amostra para elevar o pH até ~12. Use um papel indicador. Adicione 20 ml de tetracloreto de carbono e agite por 30 minutos em um agitador mecânico. Separe as camadas em um funil de separação e descarte a camada orgânica. Transfira 200 ml da camada de água para um frasco de 500 ml com uma torneira bem ajustada. Adicione ácido clorídrico 5 M para levar o pH da solução até ~5 e siga o procedimento detalhado anteriormente.
17.36 Constituintes ativos em um medicamento por espectroscopia derivativa
Discussão Use um espectrofotômetro capaz de gerar as derivadas dos espectros. Actifed é um medicamento cujos constituintes ativos são o cloridrato de pseudo-efedrina e o cloridrato de triprolidina. O espectro de absorção de comprimidos de
Actifed dissolvidos em ácido clorídrico 0,1 M é semelhante ao da Fig. 17.12(a) e não pode ser usado para determinações quantitativas. O espectro da segunda derivada,
entretanto, é semelhante ao da Fig. 17.12(b), no qual o pico C corresponde ao cloridrato de pseudo-efedrina e o pico D ao cloridrato de triprolidina, e pode ser utilizado para medidas quantitativas. A experiência mostra que é aconselhável usar tempos de resposta diferentes para os dois picos. Com o instrumento que usamos, a resposta em 3 dá os melhores resultados para o cloridrato de pseudo-efedrina e a resposta em 4 é melhor para o cloridrato de triprolidina
Reagentes
Cloridrato de pseudo-efedrina
Cloridrato de triprolidina
Ácido clorídrico (0,1 M)
Procedimento Para preparar as soluções padrões de cloridrato de pseudo-efedrina, pese com acurácia cerca de 60 mg e transfira o material para um balão aferido de 500 ml. Adicione cerca de 50 ml de ácido clorídrico 0,1 M para dissolver o sólido e complete o volume com ácido clorídrico 0,1 M. Transfira 25, 30 e 40 ml desta solução para balões aferidos de 50 ml e complete o volume com ácido clorídrico. Este procedimento leva a três soluções padrões, além da solução padrão original (não-diluída).
Para preparar as soluções padrões de cloridrato de triprolidina pese com acurácia
cerca de 0,1 g do sólido e transfira o material para um balão aferido de 100 ml. Adicione cerca de 50 ml de ácido clorídrico e agite suavemente com rotação até que o sólido se dissolva totalmente. Complete o volume com ácido clorídrico 0,1 M. Coloque 10 ml desta solução em um balão aferido de 100 ml e complete o volume com ácido clorídrico 0,1 M. Transfira 25, 30 e 40 ml desta solução diluída para balões aferidos de 50 ml e complete o volume com ácido clorídrico 0,1 M. Este procedimento leva a quatro soluções padrões.
Pese 8 a 10 comprimidos de Actifed, pulverize-os até pó fino em um gral e pese
com acurácia uma quantidade do pó equivalente ao peso de um comprimido. Transfira este material para um balão aferido de 500 ml. Adicione cerca de 200 ml de ácido clorídrico 0,1 M, feche o frasco e agite por 5 minutos até total dissolução. Complete o volume com o ácido clorídrico. Filtre o líquido turvo com um papel de filtro e rejeite os primeiros 20 ml do filtrado. Colete o filtrado remanescente em um frasco seco. Esta é a solução-teste.
Prepare o espectrofotômetro para registrar a segunda derivada do espectro e obtenha
os resultados das quatro soluções padrões de cloridrato de triprolidina. Use células de quartzo com ácido clorídrico 0,1 M como referência e corra o espectro entre 210 e 350 nm. Meça, em cada espectro, a altura, D L, do pico de maior comprimento de onda que
aparece entre 290 e 310 nm (Fig. 17.14(a)). Lance os resultados contra as concentrações das soluções e confirme a obtenção de uma reta.
Obtenha a segunda derivada dos espectros das quatro soluções padrões de cloridrato
de pseudo-efedrina e meça a altura do pico D L entre 258 e 259 nm. Lance os resultados contra as concentrações das soluções e confirme a obtenção de uma reta. Registre a segunda derivada do espectro da solução de Actifed e meça a altura do pico de maior comprimento de onda dos dois componentes. Use as curvas de calibração dos padrões para deduzir as proporções dos componentes nos comprimidos.