Vogel: Análise Química Quantitativa
3.22 Dessecadores e câmaras secas
Mantas de aquecimento
As mantas de aquecimento são essencialmente uma carcaça flexível de fibras de vidro entrelaçadas que se ajusta ao frasco e um aquecedor elétrico que opera com calor não radiante. A manta pode ser montada sobre um recipiente de alumínio que repousa na bancada. Para o uso com recipientes suspensos, a manta é suprida sem a caixa. A energia elétrica do elemento aquecedor é controlada por um transformador contínuo variável ou circuito a tiristor. A temperatura da manta, portanto, pode ser ajustada suavemente. As mantas de aquecimento são destinadas principalmente ao aquecimento de frascos e são particularmente úteis nas destilações. Detalhes dos procedimentos de destilação e aparelhagens utilizadas se encontram nos livrostexto de química orgânica experimental.[5]
3.22 Dessecadores e câmaras secas
Dessecadores
Dessecadores são recipientes de vidro cobertos, destinados à estocagem de objetos em atmosfera seca. Um agente de secagem, como, por exemplo, cloreto de cálcio anidro (muito usado nos casos mais simples), sílica gel, alumina ativada ou sulfato de cálcio anidro (Drierite), fica dentro do dessecador. Sílica gel, alumina e sulfato de cálcio podem ser impregnados com um sal de cobalto que funciona como indicador. A cor do agente de secagem muda de azul a rosa quando o dessecador se satura com água. A regeneração é feita por aquecimento em um forno elétrico entre 150 e 180°C (sílica gel), 200 e 300°C (alumina ativada) e 230 e 250°C (Drierite). É conveniente colocar estes dessecantes em um prato no fundo do dessecador para permitir a remoção fácil para regeneração quando necessário.
A ação dos dessecantes pode ser considerada sob dois aspectos. A quantidade de umidade que permanece no espaço fechado do dessecador depende da pressão de vapor do dessecante não saturado de água. Em outras palavras, a pressão de vapor mede o quanto de umidade o dessecante pode remover, isto é, sua eficiência. Um segundo ponto é o peso da água que pode ser removida por unidade de peso do dessecante, ou seja, a capacidade de secagem. Em geral, as substâncias que formam hidratos têm maiores pressões de vapor, mas também mais capacidade de secagem. Lembre-se de que uma substância não pode ser seca por um dessecante que tem pressão de vapor maior do que a da própria substância.
A Tabela 3.6 mostra as eficiências relativas dos vários dessecantes. Os valores foram determinados pela passagem de ar com umidade controlada por tubos em U carregados com os dessecantes. Eles se aplicam, estritamente, aos dessecantes em tubos de absorção, porém os dados podem ser utilizados como guia na seleção de agentes de secagem para dessecadores. Um material higroscópico como a alumina calcinada não deveria ser esfriado em um dessecador com cloreto de cálcio anidro, porém o perclorato de magnésio anidro e o pentóxido de fósforo seriam satisfatórios.
O dessecador normal (ou de Scheibler) tem uma placa de porcelana com aberturas para suportar cadinhos e outros aparelhos. A placa fica apoiada em um ressalto, aproximadamente a meia altura da parede do dessecador. Os dessecadores pequenos têm um triângulo de vidro com as pontas adequadamente dobradas. Deve-se colocar uma leve camada de vaselina branca ou um lubrificante especial na junta esmerilhada do dessecador para impedir a passagem do ar.
Tabela 3.6 Eficiência comparativa de agentes de secagem
Agente de secagem Água residual por litro de Agente de secagem Água residual por litro
ar (mg) de ar (mg)
CaCl 1,5 Al O 0,005 2 2 3
NaOH (bastões) 0,8 CaSO4 0,005
H2SO4 (95%) 0,3 Peneira molecular 0,004
Silica gel 0,03 H2SO4 0,003
KOH (bastões) 0,014 Mg(ClO4)2 0,002
P O 0,00002 2 5
Existe, no entanto, controvérsia a respeito da eficácia dos dessecadores. Se a tampa do dessecador for removida por um período curto, podem ser necessárias até duas horas para remover a umidade atmosférica introduzida, isto é, para restabelecer a atmosfera seca. Durante este período, uma substância higroscópica colocada no dessecador pode ganhar peso. Por isto, é aconselhável colocar em recipientes com tampa bastante justa quaisquer substâncias a serem pesadas enquanto elas estiverem no dessecador.
Esfriar recipientes quentes dentro de um dessecador é outro problema importante. Um cadinho em temperatura alta colocado em um dessecador pode não atingir a temperatura normal mesmo após 1 hora. A situação pode ser melhorada, deixando o cadinho esfriar por alguns minutos antes de colocá-lo no dessecador. Um período de 20 a 25 minutos no dessecador, então, é normalmente adequado. A colocação no dessecador de um bloco de metal (de alumínio, por exemplo) sobre o qual o cadinho pode descansar ajuda a equilibrar a temperatura mais rapidamente.
Quando colocar um cadinho ou outro objeto quente em um dessecador, espere 5 a 10 segundos para que o ar se aqueça e expanda antes de colocar a tampa no lugar. Ao reabrir, desloque gradualmente a tampa para evitar que o ar entre subitamente e espalhe o material para fora do cadinho. O ar entra rapidamente devido ao vácuo que se forma enquanto o cadinho esfria dentro do dessecador.
Os dessecadores também são usados para a secagem completa de sólidos. A eficiência da operação depende da condição do dessecante, que deve ser renovado a intervalos freqüentes, particularmente se sua capacidade de secagem for pequena. No caso de grandes quantidades de sólido deve-se usar um dessecador a vácuo.
A Fig. 3.5 mostra esquemas de dessecadores a vácuo. Com grandes quantidades de sólidos, o dessecador pode ser evacuado, o que faz com que a secagem seja muito mais rápida do que nos dessecadores comuns, do tipo Scheibler. Os dessecadores a vácuo, feitos de vidro pesado, plástico ou metal, são capazes de suportar pressões reduzidas, porém, nenhum dessecador deve ser evacuado sem estar protegido por uma gaiola de arame resistente.
Fig. 3.5 Dessecadores a vácuo
O vácuo produzido por uma bomba de água eficiente (20 a 30 mm de mercúrio) é normalmente suficiente para o trabalho. Um tubo de proteção contendo um dessecante deve ser colocado entre a bomba e o dessecador. A amostra deve estar coberta com um vidro de relógio para que parte do sólido não se perca durante a remoção e admissão de ar. Faça entrar o ar lentamente nos dessecadores sob vácuo. Se a substância for muito higroscópica, ligue um tubo de secagem à torneira do dessecador. Lubrifique corretamente as abas esmerilhadas da base e da tampa com vaselina ou outro lubrificante adequado, de forma a manter um vácuo satisfatório dentro do dessecador. Alguns dessecadores têm um anel de elastômero na aba da base. Quando a pressão se reduz, o anel é comprimido pela tampa, selando o dessecador sem a necessidade de lubrificante. Os dessecantes são os mesmos usados nos dessecadores comuns.
Câmaras secas
As câmaras secas são usadas na manipulação de materiais muito sensíveis à umidade atmosférica (ou ao oxigênio). São caixas de metal ou de plástico com janelas de vidro ou plástico transparente na parte superior e nas paredes laterais. Luvas de plástico ou borracha ligam-se ao equipamento pela parte frontal. Com as mãos e antebraços nas luvas, pode-se manipular objetos dentro da câmara. Em um dos lados da câmara existe uma porta dupla que permite a entrada de materiais e aparelhagens, sem perturbar a atmosfera interna. Uma bandeja de dessecante colocada dentro da câmara mantém a atmosfera seca e, para compensar os inevitáveis vazamentos, costuma-se manter um fluxo lento de ar seco dentro da câmara. Torneiras de entrada e saída controlam esta operação. Se antes do uso a câmara for tratada com um gás inerte (nitrogênio, por exemplo) e se for mantido um fluxo lento do gás enquanto a câmara estiver em uso, materiais sensíveis ao oxigênio podem ser manipulados com segurança. Uma discussão detalhada da construção das câmaras e seu uso é dada na literatura. [6]