Vogel: Análise Química Quantitativa
14.8 Conteúdo de etanol em uma cerveja pelo método da adição direta
e
14.8 Conteúdo de etanol em uma cerveja pelo método da adição direta
Discussão Vimos na Seção 14.7 que o conteúdo de etanol das bebibas
alcoólicas está em cerca de 40% e que é possível medir a integração de
sinais razoavelmente intensos para o etanol e para a água. No caso das
cervejas, a concentração de etanol é baixa (cerca de 4%) e as medidas têm
de ser feitas com muito cuidado para evitar os problemas da baixa relação
sinal/ruído que ocorrem quando se compara um sinal intenso (devido à
água) com um sinal muito fraco (devido ao etanol). Uma das maneiras de
resolver o problema é usar o método da adição padrão e adicionar pequenas
quantidades conhecidas de etanol à amostra.
Método Transfira com uma pipeta exatamente 0,5 ml da cerveja para cinco
frascos aferidos de 1 ml. Adicione aos frascos 0,0, 10,0, 20,0, 50,0 e 100,0
mg de etanol puro e complete o volume com água destilada. Obtenha o
espectro de RMN de hidrogênio de cada amostra e integre o pico de CH 3 em 1,2 ppm. O gráfico do valor da integração versus a massa do etanol deve
ser uma linha reta. Extrapole a reta até o eixo do etanol. Esta é a quantidade
de etanol (mg) na amostra de cerveja diluída. Como o fator de diluição foi
2, o conteúdo de álcool da amostra original é o dobro do valor encontrado
no gráfico. Esta é a massa de etanol em 0,5 ml da cerveja e, se
considerarmos a densidade da cerveja como sendo 1 g·ml–1, a percentagem
de etanol na cerveja pode ser calculada.
14.9 Aspirina, fenacetina e cafeína em uma pastilha de analgésico Discussão Algumas preparações analgésicas contêm uma mistura de
aspirina [14.C], fenacetina [14.D] e cafeína [14.E]. Os três componentes
podem ser analisados facilmente por espectroscopia de 1H-RMN.
Método Pulverize em graal um tablete do analgésico até pó fino. Pese com
exatidão cerca de 60 mg do pó em um tubo de RMN e use uma micropipeta
para adicionar exatamente 0,500 ml de CDCl 3. Tampe o tubo que contém a amostra, agite e aqueça gentilmente até dissolver os três componentes.
Materiais como amido e lactose, usados nas pastilhas, não se dissolvem e
não interferem com a análise. Adicione uma gota de TMS ao conteúdo do
tubo. Obtenha o espectro e integre os sinais várias vezes. Tome a média dos
valores de integração. Obtenha o espectro de uma amostra com 50 mg·ml–1
de cafeína pura e integre o sinal em 4,0 ppm. O pico agudo em 2,3 ppm
pode ser usado para a análise da aspirina, o quarteto em cerca de 4,0 ppm,
para a fenacetina e os sinais em 3,4 e 3,6 ppm, para a cafeína. Observe que o quarteto em 4,0 ppm da fenacetina inclui uma contribuição da cafeína que