Vogel: Análise Química Quantitativa
10.146 Preparação de bromato de potássio 0,02 M
Nesta reação, 1 mol de bromato corresponde a seis átomos de bromo. Como o bromo é muito volátil, as operações devem ser conduzidas na temperatura mais baixa possível em erlenmeyers com rolhas de vidro esmerilhadas. O excesso de bromo pode ser determinado iodometricamente por adição de excesso de iodeto de potássio e titulação do iodo liberado com uma solução padrão de tiossulfato:
2I– – + Br = I + 2Br
2 2
Bromato de potássio com alto grau de pureza (pelo menos 99,9%) pode ser facilmente encontrado. Ele fica seco em 120–150°C, é anidro e a solução em água se conserva indefinidamente. Por isso, pode-se usar o bromato de potássio como padrão primário. A única desvantagem como padrão é que um sexto de sua massa molecular relativa é uma quantidade relativamente pequena.
10.146 Preparação de bromato de potássio 0,02 M
Seque um pouco de bromato de potássio, finamente pulverizado, em 120°C, por 1 a 2 horas e deixe esfriar em um frasco tampado colocado em um dessecador. Pese com exatidão 3,34 g de bromato de potássio puro, transfira para um balão aferido de 1 litro e complete o volume com água.
10.147 Metais: emprego da 8-hidróxi-quinolina (oxina)
Discussão Vários metais (como, por exemplo, alumínio, ferro, cobre, zinco, cádmio, níquel, cobalto, manganês e magnésio) dão em pH bem definido precipitados cristalinos com a 8-hidróxi-quinolina. Estes precipitados têm a fórmula geral M(C9H6ON)n, onde n é a carga do íon M (ver a Seção 11.3). O tratamento dos oxinatos com ácido clorídrico diluído libera oxina. Uma molécula de oxina reage com duas moléculas de bromo para dar 5,7-dibromo-8-hidróxi-quinolina:
C + – H ON + 2Br = C H ONBr + 2H + 2Br
9 7 2 9 5 2
Assim, um mol do oxinato de um metal de carga dupla corresponde a 4 moles de bromo e 1 mol do oxinato de um metal de carga tripla corresponde a 6 moles. O bromo provém da adição de bromato de potássio padrão 0,02 M e excesso de brometo de potássio à solução ácida:
Daremos os detalhes da determinação de alumínio por este método. Muitos outros metais podem ser determinados por este procedimento, mas, em muitos casos, a titulação complexométrica é um método mais simples. Nos casos onde o método da oxina tem vantagens, o procedimento experimental pode ser facilmente adaptado do procedimento recomendado para o alumínio.