Vogel: Análise Química Quantitativa
3.28 Soluções padrões
É essencial manter nos laboratórios analíticos soluções de vários reagentes em estoque. Soluções padrões de concentração conhecida com exatidão devem ser corretamente estocadas. Elas são de quatro tipos:
1. Soluções de reagentes de concentração aproximada. 2. Soluções padrões de um produto químico em concentração conhecida. 3. Soluções padrões de referência de concentração conhecida feitas com um padrão primário
(Seção 10.6) (soluções padrões primárias IUPAC).
4. Soluções padrões de concentração conhecida feitas com uma substância que não é padrão
primário, cuja concentração é determinada por pesagem ou padronização, para titrimetria (soluções padrões secundárias IUPAC).
Para as soluções de reagentes (item 1) é em geral suficiente pesar a quantidade necessária de material em um vidro de relógio ou frasco de pesagem em plástico e adicioná-la ao volume adequado de solvente, medido em uma proveta.
Para preparar as soluções padrões coloque um funil de colo curto na abertura de um balão aferido de tamanho apropriado. Pese a quantidade adequada do produto químico em um frasco de pesagem e transfira a substância para o funil, tomando cuidado para não perder material. Pese novamente o frasco de pesagem. Com o solvente, arraste a substância que está no funil para o interior do balão. Lave completamente o funil, por dentro e por fora, e remova-o. Dissolva o conteúdo do balão usando agitação, se necessário, e complete o volume. Use um conta-gotas no ajuste final do volume.
Se usar um vidro de relógio para pesar a amostra, transfira todo o conteúdo para o funil,
com a ajuda de um frasco de lavagem. Quando se usa uma concha de pesagem (Fig. 3.9) é desnecessário usar o funil, se o balão for suficientemente grande para acomodar a extremidade da concha.
Se a substância não for facilmente solúvel em água, transfira o material do frasco de pesagem (ou vidro de relógio) para um bécher e adicione um pouco de água desionizada. Aqueça suavemente, sob agitação, até dissolver o sólido. Deixe esfriar um pouco a solução concentrada e transfira-a pelo funil de colo curto para o balão aferido. Lave bastante o bécher com várias porções de água desionizada e coloque o líquido de lavagem no balão. Complete o volume da solução. Para ter certeza de que a solução está na temperatura do laboratório, deixe o balão em repouso por algum tempo antes de ajustar o volume. Jamais aqueça um balão aferido.
Pode-se, também, preparar uma solução padrão a partir de uma das soluções volumétricas comerciais, fornecidas em ampolas seladas. Basta diluir o conteúdo em um balão aferido adequado.
Soluções razoavelmente estáveis, que não são afetadas pelo ar, podem ser guardadas em frascos de 1 ou 2,5 litros. Quando se deseja maior exatidão, os frascos devem ser de Pyrex ou outro vidro resistente, fechados com rolhas esmerilhadas de vidro. Isto reduz consideravelmente a capacidade da solução de extrair impurezas da parede do recipiente. No caso das soluções alcalinas, é melhor usar tampas de plástico e recipientes de polietileno. Em alguns casos, como soluções de iodo e de nitrato de prata, por exemplo, só se pode usar vidro. Nestes dois exemplos, o recipiente deve ser de vidro escuro (cor âmbar). Já as soluções de EDTA (Seção 10.66) são melhor conservadas em frascos de polietileno.
Limpe e seque bem os frascos usados na estocagem de soluções padrões. Lave-os com um pouco da solução padrão e escorra o líquido antes de colocar a solução estoque no frasco. Tampe imediatamente. Frascos lavados com água e ainda úmidos devem ser lavados com pelo menos três porções da solução padrão e ser bem escorridos após cada lavagem. Somente depois coloque a solução padrão no frasco. Cole uma etiqueta identificando a solução, sua concentração, data de preparação e iniciais do nome da pessoa que preparou a solução, além de outros dados relevantes. Se o frasco não estiver totalmente cheio, a evaporação e a condensação provocam a formação de gotas de água na parte superior interna do frasco. Por isto, agite bem o frasco antes de abri-lo. Para expressar a concentração dos reagentes usa-se a molaridade como unidade, isto é, o número de moles de soluto em 1 litro de solução. Quase não se usa mais a normalidade para expressar as concentrações. A relação entre molaridade e
normalidade é brevemente explicada no Apêndice 18.
Algumas soluções padrões se alteram em contato com o ar (os hidróxidos alcalinos, por exemplo, absorvem dióxido de carbono, e os sais de ferro(II) e titânio(III) se oxidam rapidamente). A princípio, eles devem ser mantidos em uma atmosfera inerte (nitrogênio, por
exemplo), em frascos equipados com um distribuidor automático ou uma bureta. A Fig. 3.10 descreve uma aparelhagem simples para estocagem e uso de soluções padrões. A solução fica no frasco de estocagem (A). Uma bureta de 50 ml liga-se ao frasco por uma junta de vidro esmerilhada (B). Para encher a bureta (D), abra a torneira (C) e bombeie o líquido com uma pequena pêra (E). Quando o frasco de estocagem contém um álcali cáustico, usa-se um pequeno tubo de proteção (F) cheio com cal-sodada ou Carbosorb. Frascos de até 2 l de capacidade têm juntas padronizadas de vidro esmerilhado. Existem frascos maiores de até 15 l de capacidade. No caso de soluções fortemente alcalinas, substitui-se as juntas de vidro esmerilhado por rolhas ou tubos de borracha. Quando se deseja muitas porções de volume fixo de soluções padrões para análises múltiplas, usa-se pipetas do tipo seringa automáticas como as dos analisadores automáticos.