Vogel: Análise Química Quantitativa
19.2 Sistemas de vácuo
Embora os princípios da espectrometria de massas sejam simples e fáceis
de entender, a diversidade, a complexidade e o alto custo de muitos
aparelhos podem parecer um pouco intimidantes. O diagrama de blocos da
Fig. 19.2 relaciona os componentes principais destes aparelhos e ilustra
como os computadores podem ser usados como interfaces para aquisição e
processamento de dados e para o controle do instrumento. Veremos mais
detalhes deste tópico adiante, porém, até mesmo os espectrômetros de
massas mais complexos devem satisfazer as mesmas exigências, a produção
de íons na fase gasosa, sua análise segundo a massa e sua detecção
sucessiva pela razão massa/carga. Como isto é feito, a resolução que se
pode obter e os limites de detecção (10 fg ou menos) são hoje bem
diferentes dos experimentos originais com átomos de massas inferiores a
100. (As maiores massas moleculares estudadas hoje são > 200 000 u.)
19.2 Sistemas de vácuo
Quase todos os experimentos de espectrometria de massas são feitos em
alto vácuo. Isto permite a conversão da maior parte das moléculas em íons,
em fase gás, com tempo de vida suficientemente longo para permitir sua
medida. O sistema ideal deve ser capaz de produzir e manter vácuo de 10 –4
a 10 –8 torr (10 mPa a 1 μPa), mesmo quando moléculas orgânicas voláteis
são colocadas no sistema e aquecidas até 300°C. O sistema deve poder,
também, ser evacuado, após limpeza ou manutenção, a partir da pressão
atmosférica, de modo a atingir um vácuo aceitável em um tempo razoável.
Além disso, deve ser possível levar a área de trabalho do sistema da pressão
atmosférica até o vácuo adequado em até cinco minutos. Várias técnicas são
usadas para fazer isso em espectrômetros comerciais, mas todas têm
algumas características comuns. O primeiro estágio, ou vácuo grosseiro, é
produzido por bombas rotatórias de dois estágios, confiáveis e capazes de
altas velocidades de bombeamento. Elas são colocadas em série com o
estágio de alto vácuo, no qual dois sistemas diferentes podem ser usados.
As bombas de difusão a óleo convencionais são extremamente confiáveis
e são capazes de produzir alto vácuo em ambientes relativamente
volumosos (elas têm velocidades de bombeamento de 200 a 750 l·s –1), mas os custos de utilização e manutenção são altos. O óleo especial usado nestas
bombas é caro e deve ser substituído em intervalos regulares para manter o
desempenho. Existe também um certo risco de contaminação do
espectrômetro com o óleo. O segundo método, cada vez mais utilizado,
envolve o uso de bombas turbomoleculares, dispositivos puramente
mecânicos que não dependem de fontes aquecidas e não contêm óleo, que
são mais seguros, no sentido de que não podem contaminar o espectrômetro
de massas. Melhorias na fabricação das bombas turbomoleculares levaram,
recentemente, a bombas que têm vantagens sobre as bombas de difusão a
óleo, exceto quando altas velocidades de bombeamento são necessárias.
Fig. 19.1 Espectros de impacto de elétrons de (a) cloro-etano e (b) dicloro-metano