Vogel: Análise Química Quantitativa
Voltametria extrativa
mg·ml–1 de nitrogênio. O método da adição padrão é usado nesta
determinação.
Procedimento Adicione, com agitação, 1 ml de fenol dissolvido em água
(80%) e 4 ml de ácido sulfúrico 98% a uma amostra que contém 2 a 50 μg
de nitrato (NO –). Deixe esfriar e adicione cuidadosamente 4 ml de água
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destilada. Coloque esta solução na célula polarográfica e elimine o
oxigênio. São condições típicas de análise:
Tempo de queda 1 s
Potencial inicial +0,1 V (vs SCE)
Faixa de varredura 1,5 V negativo
Velocidade de varredura –1 5 mV s
Amplitude de modulação do pulso 50 mV
Faixa de corrente 1–2 μA d.t.e.
Tendo obtido uma curva polarográfica satisfatória para esta solução,
adicione uma, depois duas porções da solução padrão de o-nitro-fenol (1 μl
da solução padrão é equivelente a 1 μg de nitrato). O método funciona bem
se a amostra estiver em um volume pequeno (menos de 2 ml) para que o
reagente ácido não se dilua antes da reação entre o nitrato e o fenol.
Soluções que contêm sólidos dissolvidos devem ser filtradas antes da
reação e quantidades significativas de proteínas insolúveis devem ser
removidas por precipitação com ácido fosfotúngstico. O íon nitrito também
pode ser determinado se for oxidado a nitrato com peróxido de hidrogênio
antes da reação. A diferença entre a concentração de nitrato de duas
soluções, uma tratada com H2O2 e outra analisada diretamente, mede a concentração de nitrito.
Voltametria extrativa 13.43 Princípios básicos