Vogel: Análise Química Quantitativa
9.8 Sacarose como derivado de trimetil-silila
Cromatógrafo a gás Preferivelmente equipado com um detector de ionização de chama e um integrador digital.
Coluna Empacotada com uma fase estacionária contendo 10% em peso de ftalato de dinonila.
Procedimento Prepare a mistura A, que contém os compostos I, II e III em uma razão desconhecida. Prepare a mistura B, que contém pesos iguais dos compostos I, II e III. Ajuste o forno do cromatógrafo para 75°C e a vazão do gás de arrasto (nitrogênio puro) para 40–45 ml·min –1. Deixe estabilizar a temperatura do forno e injete 0,3 μl da mistura B. Decida, por inspeção das áreas dos picos, se a resposta do detector é a mesma para todos os componentes. Se a resposta do detector não for a mesma, faça uma mistura 1:1 de cada um dos componentes (I, II e III) com o composto IV. Injete 0,1 μl de amostra de cada uma destas misturas, meça as áreas dos picos e deduza os fatores de correção dos componentes I, II e III em relação ao padrão interno IV. Prepare uma mistura, por peso, de A com o composto IV. Injete 0,3 μl desta mistura, meça as áreas dos vários picos e determine a composição percentual de A, levando em conta as correções adequadas para as diferenças em sensibilidade do detector.
9.8 Sacarose como derivado de trimetil-silila
Introdução O objetivo deste experimento é ilustrar a importância da derivatização na análise por CG de açúcares e substâncias relacionadas. A derivatização é muito usada na análise de carboidratos [12] para evitar o uso de colunas de alta temperatura que certamente levaria à decomposição dos compostos não derivatizados.
Reagentes e aparelhagem Puros e secos Os reagentes e solventes devem estar puros e secos e devem ser testados previamente no cromatógrafo a gás que vai ser usado no experimento.
Piridina Purifique por refluxo sobre hidróxido de potássio e posterior destilação. Guarde a piridina purificada sobre o mesmo reagente.
Outros reagentes Trimetil-cloro-silano (TMCS), (CH3)3SiCl, e hexametil-disilazano (HMDS), (CH 3)3Si—NH—Si(CH3)3.
Vaso de reação Use um pequeno tubo ou frasco com tampa de teflon parafusada. Cromatógrafo a gás Opere a coluna no modo isotérmico, em 210°C, usando um detector de ionização de chama.