Vogel: Análise Química Quantitativa
3.37 Lavagem dos precipitados
A maior parte dos precipitados é produzida na presença de uma ou mais substâncias solúveis que freqüentemente não são voláteis na temperatura de secagem do precipitado. É necessário, então, lavar o precipitado para remover as impurezas. Use o menor volume possível de líquido de lavagem para remover a matéria indesejável porque não existem precipitados completamente insolúveis. Para a remoção das impurezas, faça testes qualitativos com pequenos volumes do filtrado da solução de lavagem. É melhor lavar com várias porções pequenas de líquido de lavagem, drenando bem entre cada lavagem, do que com uma ou duas porções maiores ou com a adição de novas porções do líquido de lavagem enquanto a solução ainda está no filtro (Seção 11.2).
O líquido ideal de lavagem deve ter as seguintes características:
1. Não deve dissolver o precipitado, mas deve dissolver facilmente as impurezas. 2. Não deve ter ação dispersiva sobre o precipitado. 3. Não deve formar produtos voláteis ou insolúveis com o precipitado. 4. Deve ser volátil na temperatura de secagem do precipitado. 5. Não deve conter substâncias que interferirão na análise subseqüente do filtrado.
Não se usa, em geral, água pura, exceto se ela não dissolver quantidades apreciáveis do precipitado. Se o precipitado é apreciavelmente solúvel em água, adicione um íon comum, porque um eletrólito é menos solúvel em uma solução diluída que contém um de seus íons do que em água pura (Seção 2.16). Oxalato de cálcio, por exemplo, pode ser lavado com uma solução diluída de oxalato de amônio. Se o precipitado tende a formar colóides e passar através do papel de filtro (isto é freqüentemente observado no caso dos precipitados gelatinosos ou floculentos), use uma solução de lavagem contendo um eletrólito (Seção 11.2). A natureza do eletrólito não é relevante, desde que não reaja com o precipitado durante a lavagem e possa ser eliminado no aquecimento final. Sais de amônio são normalmente usados. Use uma solução de nitrato de amônio, por exemplo, para lavar o hidróxido de ferro(III).
Às vezes, é possível escolher uma solução que reduz a solubilidade do precipitado e também evita a peptização. Ácido nítrico diluído, por exemplo, é usado no caso do cloreto de prata. Não deixe secar completamente alguns precipitados que tendem a se oxidar durante a lavagem. Use, nestes casos, uma solução de lavagem especial que converte a forma oxidada à condição original como, por exemplo, água acidificada contendo sulfeto de hidrogênio, no caso do sulfeto de cobre. Os precipitados gelatinosos, como o hidróxido de alumínio, exigem mais lavagens do que os precipitados cristalinos, como o oxalato de cálcio.
Em muitos casos, particularmente quando o precipitado é gelatinoso ou decanta rapidamente, pode-se fazer a lavagem por decantação. Transfira a maior quantidade possível do líquido que está acima do precipitado para o filtro (papel de filtro ou cadinho filtrante). Respeite as precauções normais e tome cuidado para evitar a perturbação do precipitado. Adicione 20 a 50 ml do líquido de lavagem ao resíduo do bécher, agite e deixe decantar. Se a solubilidade do precipitado permitir, aqueça a solução para acelerar a filtração. Quando o líquido sobrenadante estiver claro, decante a maior quantidade possível do líquido através do meio filtrante. Repita o procedimento 3 a 5 vezes (ou mais, se necessário) antes de transferir o precipitado para o filtro.