Vogel: Análise Química Quantitativa
12.8 Fatores experimentais e instrumentais
simultâneos fossem feitos. Isto produz uma velocidade de aquecimento
lenta (que melhora a resolução), bem como uma velocidade de aquecimento
instantânea mais rápida (que melhora a sensibilidade).
Fig. 12.12 Aparelhagem de DSC com fluxo de calor (Cortesia de TA Instruments,
Newcastle, Inglaterra)
12.8 Fatores experimentais e instrumentais
Os picos de DTA e DSC são influenciados pelos mesmos fatores que afetam
as curvas termogravimétricas (Seção 12.2). Assim, velocidades de
aquecimento, atmosferas diferentes e as geometrias dos suportes de amostra
podem alterar a posição dos picos de DTA e DSC. Entretanto, o fator mais
importante na obtenção de resultados confiáveis em ambas as técnicas é a
preparação da amostra e do material de referência. Deve-se tomar muito
cuidado na preparação da amostra e na maneira como o cadinho, ou a
ampola, é colocado na balança. Para se obter resultados reprodutíveis em
experimentos sucessivos, é essencial utilizar, a cada vez, o mesmo
procedimento de preparo de amostra. A seleção e manipulação de amostras
para DTA são semelhantes ao que já foi descrito na Seção 12.5. Todavia, é
possível utilizar materiais que crepitam, formam espuma ou fervem se forem usados recipientes selados para que não haja danos ao suporte da