Vogel: Análise Química Quantitativa
10.162 Antimônio com bromato de potássio por amperometria
Soluções diluídas de iodo, 0,0001 M, por exemplo, podem ser tituladas de maneira semelhante com tiossulfato padrão. O eletrólito de suporte é uma mistura de ácido clorídrico 1,0 M e iodeto de potássio 0,004 M. Não há necessidade de uma f.e.m. externa se o eletrodo de referência for um eletrodo de calomelano saturado.
Reagentes Tiossulfato de sódio Use uma solução de tiossulfato de sódio ∼0,001 M, 0,1 M em cloreto de potássio e 0,004 M em iodeto de potássio.
Solução de iodo Use uma solução de iodo padrão 0,005 M em iodeto de potássio 0,004 M.
Procedimento Coloque 25,0 ml da solução de tiossulfato na célula de titulação. Após ligar o microeletrodo rotatório de platina (Seção 10.20) à unidade de polarização, ajuste a voltagem em zero em relação ao eletrodo de calomelano saturado. Ajuste a escala do microamperímetro e titule da maneira usual com a solução padrão de iodo 0,005 M. Faça um gráfico de titulação, avalie o ponto final e calcule a concentração exata da solução de tiossulfato. A título de verificação, repita a titulação usando uma solução recémpreparada de amido como indicador.
10.162 Antimônio com bromato de potássio por amperometria
Discussão Soluções diluídas de antimônio(III) e arsênio(III) ( ∼0,0005 M) podem ser tituladas com bromato de potássio padrão 0,002 M em um eletrólito de suporte de ácido clorídrico 1 M e brometo de potássio 0,05 M. Os dois eletrodos são um microeletrodo rotatório de platina polarizado em +0,2 V e um eletrodo de calomelano saturado. Obtém-se uma curva de titulação do tipo L invertido.
Reagentes Tartarato de antimonila e potássio Prepare uma solução 0,005 M de tartarato de antimonila e potássio. Dissolva 1,625 g do sólido em 1 litro de água destilada. Dilua 25,0 ml desta solução até 250 ml com uma solução 1 M em ácido clorídrico e 0,05 M em brometo de potássio.
Bromato de potássio Prepare uma solução de bromato de potássio padrão 0,002 M a partir do sólido puro.
Procedimento Transfira com uma pipeta 25,0 ml da solução de antimônio para a célula de titulação. Ajuste a voltagem aplicada em 0,2 V contra o eletrodo de calomelano saturado e ajuste a escala do microamperímetro. Titule da maneira usual e calcule a concentração de antimônio na solução.
10.163 Tiossulfato com iodo: ponto final por parada brusca
Reagentes Prepare uma solução de tiossulfato de sódio ∼0,001 M e uma solução padrão de iodo 0,005 M.
Procedimento Transfira com uma pipeta 25,0 ml da solução de tiossulfato para a célula de titulação, por exemplo, um bécher de 150 ml de Pyrex. Coloque na célula dois fios ou folhas