Vogel: Análise Química Quantitativa
10.72 Ferro(III): titulação direta
Transfira com uma pipeta 25 ml de uma solução 0,01 M de íons cálcio para um erlenmeyer de 250 ml. Dilua com cerca de 25 ml de água destilada, adicione 2 ml de solução-tampão, 1 ml de solução do complexo Mg–EDTA 0,1 M e 30 a 40 mg da mistura do indicador negro de solocromo/nitrato de potássio. Titule com solução de EDTA padrão até que a cor mude de vermelho-vinho para azul claro. Não se deve observar nenhum vestígio da cor vermelha no ponto de equivalência. Titule lentamente nas proximidades do ponto final:
1 mol EDTA ≡ 1 mol Ca2+
10.72 Ferro(III): titulação direta
Procedimento Prepare a solução de indicador dissolvendo 1 g de azul de variamina em 100 ml de água desionizada. O azul de variamina atua como um indicador redox. Transfira com uma pipeta 25 ml de uma solução 0,05 M de íons ferro(III) para um erlenmeyer e dilua a 100 ml com água desionizada. Ajuste o pH em 2-3. Pode-se usar o papel de vermelho do Congo até a primeira mudança de cor. Adicione 5 gotas da solução do indicador, aqueça até 40°C e titule com EDTA padrão 0,05 M até que a cor azul inicial passe a cinza, um pouco antes do ponto final. A adição de uma última gota do reagente muda a cor para amarelo:
1 mol EDTA ≡ 1 mol Fe3+
10.73 Níquel: titulações diretas
Procedimento A Prepare o indicador triturando 0,1 g de murexido com 10 g de nitrato de potássio. Use cerca de 50 mg da mistura em cada titulação. Prepare também uma solução de cloreto de amônio 1 M dissolvendo 26,75 g do sólido (grau analítico) em água desionizada e completando o volume até 500 ml em balão aferido. Transfira com uma pipeta 25 ml de solução 0,01 M de íons de níquel para um erlenmeyer e dilua até 100 ml com água desionizada. Adicione à solução 50 mg do indicador sólido e 10 ml da solução de cloreto de amônio 1 M. Em seguida, adicione gota a gota uma solução concentrada de amônia até pH próximo a 7, em que a cor da solução passa a amarelo. Titule com EDTA padrão 0,01 M até próximo ao ponto final. Adicione 10 ml de solução concentrada de amônia para tornar a solução fortemente básica. Continue a titulação até que a cor mude de amarelo para violeta. Neste ponto, o pH da solução deve estar em 10. Em valores de pH mais baixos observa-se uma coloração amarelo-alaranjada e deve-se adicionar solução de amônia até que a cor fique amarelo claro. O níquel complexa-se lentamente com o EDTA e, por isso, a solução deste último deve ser adicionada gota a gota nas vizinhanças do ponto final.
Tabela 10.8 Procedimentos resumidos para titulações de alguns cátions selecionados com EDTA
Metala b Tipo de pH Tampão Indicador Mudança de
titulaçãoa c cor
Alumínio excesso 7-8 NH (em água) SB Az Ve 3
Báriod direto 12 MTB Az Cz
Bismuto direto 1 XO Ve Am
direto 0-1 MTB Az Am
Cádmio direto 5 Hexamina XO Ve Am
Cálcio direto 12 MTB Az Cz
substituição 7-11 NH3 (aq)/NH4Cl SB Ve Az
Cobaltoe direto 6 Hexamina XO Ve Am
Ferro(III)e direto 2-3 VB Az Am
Chumbo direto 6 Hexamina XO Ve Am
Magnésiof direto 10 NH (aq)/NH Cl SB Ve Az
3 4
Manganês g direto 10 NH3 (aq)/NH4Cl SB Ve Az
direto 10 NH (aq) TPX Az R 3
Mercúrio direto 6 Hexamina XO Ve Am
direto 6 Hexamina MTB Az Am
Níquel direto 7-10 NH3 (aq)/NH4Cl M Am V
direto 7-10 NH3 (aq)/NH4Cl BPR Az Ve