Vogel: Análise Química Quantitativa
1.7 Técnicas especiais
A espectrometria de massas pode ser utilizada para a análise de gases, de
produtos de petróleo e de impurezas de semicondutores. Ela é
especialmente útil quando se deseja determinar a estrutura de compostos
orgânicos.
1.7 Técnicas especiais
Métodos de raios X
Quando elétrons colidem em alta velocidade com uma superfície sólida
(que pode ser o material a ser investigado) produzem-se raios X (às vezes
conhecidos como raios X primários). A emissão de radiação ocorre porque
o feixe de elétrons pode deslocar um elétron de uma camada eletrônica
interior de um átomo do alvo. O elétron perdido é substituído, com emissão
de energia (raios X). É possível identificar certos picos de emissão
característicos dos elementos existentes no alvo, porque os comprimentos
de onda dos picos podem ser relacionados aos números atômicos dos
átomos dos elementos que os produzem. Além disso, em condições
controladas, a intensidade dos picos pode ser utilizada para determinar as
quantidades dos elementos presentes. Esta é a base da análise com
microssonda eletrônica, em que uma pequena região da amostra é
analisada a critério do analista. Esse método tem aplicações importantes em
metalurgia, no exame de amostras geológicas e na determinação de metais
em materiais biológicos.
Quando um feixe de raios X primários de comprimentos de onda
pequenos atinge um alvo sólido, o material emite, por meio de um
mecanismo semelhante ao já descrito, raios X de comprimentos de onda
que são característicos dos átomos envolvidos, conhecidos como radiação
secundária ou de fluorescência. A área de amostragem pode ser grande, e
a altura dos picos de fluorescência obtidos permite que se obtenha uma
indicação da composição da amostra. A análise por fluorescência de raios
X é um método rápido que encontra aplicação nos laboratórios de
metalurgia, no tratamento de minérios metálicos e na indústria de cimento.
Materiais cristalinos difratam um feixe de raios X. Em conseqüência, a
difratometria de raios X de pós pode ser usada para identificar componentes
de misturas. Esses procedimentos são exemplos de análises não-
destrutivas.
Radioatividade
Os métodos baseados na radioatividade pertencem à área da radioquímica e
podem envolver a medida da intensidade da radiação emitida por materiais
naturalmente radioativos, a medida da radioatividade induzida por
exposição da amostra a uma fonte de nêutrons (análise por ativação) ou o
uso das técnicas de comparação conhecidas como diluição isotópica e
radioimunoanálise. Aplicações típicas desses métodos são a determinação
de traços de elementos em estudos de poluição, no exame de amostras
geológicas e no controle de qualidade na manufatura de semicondutores.
Métodos cinéticos
Os métodos cinéticos se baseiam no aumento da velocidade de uma reação
provocado pela adição de um catalisador. Dentro de certos limites, a
velocidade da reação catalisada depende da quantidade de catalisador
presente. Se uma curva de calibração for preparada, mostrando a variação
da velocidade de reação com a variação da quantidade de catalisador, então
medidas de velocidade de reação indicarão a quantidade de catalisador
adicionada. O método assim gerado é muito sensível e permite a
determinação de submicrogramas de muitas substâncias orgânicas. O
método pode ser adaptado para a determinação das quantidades de uma
substância em solução pela adição de um catalisador, que a destruirá
completamente, e pela medida da mudança de absorção da solução no
visível ou no ultravioleta. Esses procedimentos são muito aplicados em
análises clínicas.
Métodos ópticos Alguns métodos ópticos são particularmente apropriados para compostos