Vogel: Análise Química Quantitativa
Compostos orgânicos
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta m seção preste muita atenção aos avisos de
segurança. Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
17.29 Aminas primárias
A determinação de aminas primárias em escala maior é feita mais convenientemente por titulação em soluções livres de água (Seção 10.41). No caso de pequenas quantidades, porém, os métodos espectroscópicos de determinação são muito úteis. Em alguns casos, o procedimento se aplica apenas às aminas aromáticas e o método da diazotação pode ser adaptado para a determinação de aminas aromáticas primárias. O método da naftoquinona, por outro lado, pode ser aplicado às aminas primárias alifáticas e aromáticas.
Método da diazotação
Discussão Neste procedimento, a amina é diazotizada e acoplada com N-(1-naftil)etilenodiamina. Isto leva à formação de um produto colorido cuja concentração pode ser determinada com um absorciômetro ou um espectrofotômetro.
Reagentes Dicloridrato de N-(1-naftil)etilenodiamônio Dissolva 0,3 g do sólido em 100 ml de ácido clorídrico 1% v/v (solução A).
Nitrito de sódio Dissolva 0,7 g de nitrito de sódio em 100 ml de água destilada (solução B).
Outros reagentes Ácido clorídrico 1 M e etanol 90% (álcool retificado).
Procedimento Pese 10 a 15 mg da amostra de amina e dissolva em ácido clorídrico 1 M em um balão aferido de 50 ml. Coloque 2,0 ml desta solução em um erlenmeyer pequeno colocado em um bécher de 400 ml contendo água de torneira e adicione 1 ml da solução B. Deixe em repouso por cinco minutos. Adicione 5 ml de etanol 90% e, após esperar mais três minutos, mais 2 ml da solução A. Uma cor vermelha se desenvolve rapidamente, cuja absorbância pode ser medida contra um branco que contém todos os reagentes exceto a amina. As medidas devem ser feitas a 550 nm, aproximadamente. O valor exato de λmáx varia ligeiramente com a natureza da amina. Prepare uma curva de calibração a partir de uma série de soluções da amina pura nas concentrações apropriadas, tratadas na forma descrita anteriormente.