Vogel: Análise Química Quantitativa

J Mendham · Capítulo 374 de 495

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Vogel: Análise Química Quantitativa

14.11 Referências

Discussão A tautomeria ceto-enólica é particularmente pronunciada no

caso de β-dicarbonilas. Quando o tempo de troca no equilíbrio ceto-enol é

lento em comparação com a escala de tempo do RMN (~ 10−3 s), pode-se

observar os sinais correspondentes a cada componente e a integração dos

sinais, devidamente corrigidos para o número de hidrogênios equivalentes

de cada grupo, pode ser usada para determinar as proporções relativas.

 

Método Misture pentano-2,4-diona com CDCl3 de modo a obter uma solução de fração molar de analito aproximadamente 0,2. Adicione uma

gota de TMS à solução e meça o espectro de RMN. Integre os sinais em

~1,95 ppm dos grupos metila da forma enol (E), e em 2,15 ppm dos grupos

metila na forma ceto (K). Obtém-se

 

14.11 Referências

1. C N Banwell and E M McCash 1994 Fundamentals of molecular spectroscopy, 4th edn,

McGraw-Hill, Maidenhead

2. W Kemp 1996 NMR in chemistry: a multinuclear introduction, Macmillan, Basing-stoke

3. D A R Williams 1986 Nuclear magnetic resonance spectroscopy, ACOL–Wiley, Chichester

4. D P Hollis 1963 Anal. Chem., 35; 1682

 

14.12 Bibliografia

J W Akitt 1983 NMR and chemistry: an introduction to NMR spectroscopy, 2nd edn, Chapman and

Hall

L D Field and S Sternhell (eds) 1989 Analytical NMR, John Wiley, Chichester R K Harris 1986 Nuclear magnetic resonance: a physiochemical review, 2nd edn, Long-man, Harlow D E Leyden and R H Cox 1997 Analytical applications ofNMR, John Wiley, Chichester

 

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