Vogel: Análise Química Quantitativa
15.23 Estanho em suco de fruta enlatado
operação. Para a curva de calibração, tome alíquotas de 50 a 300 (μl da
solução padrão de arsênio. Use uma pipeta de Eppindorf.
15.23 Estanho em suco de fruta enlatado
Discussão A determinação tradicional de estanho por espectrofotometria
atômica de chama é relativamente pouco sensível e a quantificação exata é
difícil em baixas concentrações. O estanho, porém, pode ser determinado
com sucesso por absorção atômica de forno de grafite (GFAAS). O seguinte
procedimento é um resumo do método descrito pela Thermo-Unicam para o
espectrofotômetro de absorção atômica 939 QZ com um forno de grafite
GF90 e um forno auto-amostrador.
Reagentes
Ácido clorídrico Spectrosol
Padrão de estanho Spectrosol (1000 mg·l–1) de BDH Laboratory Supplies,
Merck Ltd., Poole, Dorset, Inglaterra Nitrato de amônio Specpure de
Johnson Matthey Chemicals, Royston, Herts, Inglaterra
Preparo da amostra Transfira, com uma pipeta, 20,0 ml do suco de fruta
para um bécher de 100 ml e adicione 10 ml de ácido clorídrico Spectrosol.
Aqueça a mistura até a ebulição, deixe resfriar e transfira o material para
um balão aferido de 100 ml. Complete o volume com água desionizada.
Faça centrifugar uma alíquota desta solução antes da análise e transfira o
sobrenadante líquido claro para o recipiente auto-amostrador.
Procedimento –1 Prepare soluções padrões com 25, 50 e 100 μg·l de
estanho em 10% (volume) de ácido clorídrico, juntamente com um branco
contendo ácido. Como o estanho se perde em temperaturas bastante baixas,
adicione 10 (μl de uma solução de nitrato de amônio 2% como modificador
de matriz. Opere o espectrofotômetro em 224,6 nm, com correção da
radiação de fundo, usando arco de deutério. Para boa precisão, use um
estágio duplo de secagem lenta (100°C por 10 segundos, depois 450°C por 15 segundos). Faça a mineralização em 800°C (15 segundos) e a