Vogel: Análise Química Quantitativa
Titulações espectrofotométricas
Solução de EDTA Prepare uma solução EDTA padrão 0,1 M.
Procedimento Transfira com uma pipeta 25,0 ml da solução de íon bismuto para o frasco de
titulação (Fig. 10.7 (a)), ajuste o pH em 2 (use um medidor de pH) com solução de amônia em água e adicione 5 gotas de uma solução de gelatina 1%. Aplique o potencial —0,20 V contra o eletrodo de calomelano saturado e titule com solução de EDTA padrão (use uma bureta semimicro). É desejável utilizar agitação magnética. Lance em gráfico os resultados da titulação. Compare o valor obtido para a concentração da solução de bismuto com o calculado a partir do peso de óxido de bismuto usado na preparação da solução padrão:
1 ml 0,01 M EDTA ≡ 0,002 090 g Bi
Titulações espectrofotométricas
As seguintes determinações são exemplos de titulações espectrofotométricas com EDTA:
10.90 Cobre(II)
Discussão A titulação de soluções de íons cobre com EDTA pode ser feita fotometricamente em 745 nm. Neste comprimento de onda, o complexo cobre–EDTA tem coeficiente de absorção molar consideravelmente maior do que o da solução de cobre. O pH da solução deve estar em torno de 2,4.
O efeito dos diferentes íons sobre a titulação é semelhante ao mencionado para o ferro(III) na Seção 10.91. O ferro(III) interfere (pequenas quantidades podem ser precipitadas com solução de fluoreto de sódio). O estanho(IV) deve ser mascarado com solução de ácido tartárico 20% em água. O procedimento pode ser aplicado na determinação de cobre em latão, bronze e metal de sino sem qualquer separação prévia, exceto a remoção de sulfato de chumbo, insolúvel, se estiver presente.
Reagentes Solução de íons cobre 0,04 M Lave o cobre (grau analítico) com acetona ou éter etílico para remover gorduras e seque em 100°C. Pese com exatidão cerca de 1,25 g de cobre, dissolva em 5 ml de ácido nítrico concentrado e dilua até 1 litro em balão aferido.
Outros reagentes Solução de EDTA 0,10 M e solução-tampão pH 2,2 (Seção 10.91).
Procedimento Carregue a célula de titulação (Fig. 10.10) com 10,00 ml da solução de íons cobre, 20 ml do tampão acetato (pH 2,2) e cerca de 120 ml de água. Coloque a célula no espectrofotômetro e ajuste o comprimento de onda para 745 nm. Modifique a largura da fenda para que a leitura da escala de absorbância seja zero. Agite a solução e titule com EDTA padrão. Registre a absorbância a cada 0,50 ml até que o valor esteja próximo de 0,20. A partir daí, anote a absorbância a cada 0,20 ml adicionados. Continue a titulação até cerca de 1,0 ml depois do ponto final. No ponto final, as leituras de absorbância passam a ser razoavelmente constantes. Lance em gráfico as absorbâncias lidas contra o volume de titulante adicionado. A