Vogel: Análise Química Quantitativa
3.16 Calibração da aparelhagem graduada
Fig. 3.3 Buretas de pesagem: (a) um modelo muito útil, (b) pipeta de Lunge-Rey
3.16 Calibração da aparelhagem graduada
As aparelhagens padrões graduadas da Classe A são satisfatórias para a maior parte do trabalho analítico. Quando se deseja exatidão maior, é aconselhável calibrar todas as aparelhagens que não têm um certificado de calibração recente. O procedimento de calibração envolve a determinação do peso da água que determinada aparelhagem contém. Sabendo-se a temperatura da água e sua densidade, pode-se calcular o volume. As tabelas de
densidades baseiam-se normalmente em pesos no vácuo (Seção 3.6), porém os da Tabela 3.2 são baseados nas pesagens no ar com pesos de aço inoxidável e podem ser usados para calcular os volumes diretamente. Faça um gráfico para encontrar o volume de 1 g de água na temperatura de calibração. Tabelas mais completas encontram-se na norma BS 6696 (1986). [3]
Para a calibração, a aparelhagem deve ser cuidadosamente limpa e deve ficar próxima da balança, juntamente com um suprimento de água destilada ou desionizada, para que fiquem na temperatura ambiente. Os frascos também devem estar secos. Lave duas vezes com um pouco de acetona e passe, depois, uma corrente de ar pelo frasco para removê-la.
Balões aferidos
Deixe o balão limpo e seco em repouso na sala de balança por uma hora, antes de tampá-lo e pesá-lo. Coloque em posição um funil pequeno cuja haste ultrapasse a marca do balão. Adicione lentamente água desionizada ou destilada (termicamente equilibrada) até chegar à marca. Remova cuidadosamente o funil, tendo o cuidado de não molhar o colo do frasco acima da marca. Adicione mais água, com o auxílio de um tubo conta-gotas, até que o menisco coincida com a marca. Recoloque a rolha, pese novamente o balão e anote a temperatura da água. O volume da água que encheu o balão até a marca de graduação pode
ser calculado com a ajuda da Tabela 3.2.
Tabela 3.2 Volume de 1 g de água em várias temperaturas
Temperatura (°C) Volume (ml) Temperatura (°C) Volume (ml)
10,00 1,0013 22,00 1,0033
12,00 1,0015 24,00 1,0037
14,00 1,0017 26,00 1,0044
16,00 1,0021 28,00 1,0047
18,00 1,0023 30,00 1,0053
20,00 1,0027
Pipetas
Encha a pipeta até um nível acima da marca com água destilada termicamente equilibrada. Deixe escorrer o líquido até que o menisco fique exatamente na marca. Remova a gota que adere à ponta encostando-a na superfície da água contida em um bécher e retirando-o sem sacudir a pipeta. Transfira o conteúdo da pipeta para um frasco seco, limpo e pesado (ou para um frasco de pesagem), mantendo a ponta da pipeta em contato com a parede do frasco (será necessário inclinar ligeiramente a pipeta ou o frasco). Mantenha a posição da pipeta por 15 s após cessar o fluxo. Remova o frasco receptor após este tempo. Este procedimento garante que não ficou líquido aderido à parte externa da ponta da pipeta e que a gota que fica na ponta tem sempre o mesmo tamanho. Para determinar o instante em que o fluxo cessa, observe o movimento da superfície da água logo abaixo da ponta da pipeta. O escoamento está completo quando o menisco fica ligeiramente acima da extremidade da ponta. Conte o tempo de 15 s para drenagem a partir deste momento. Tampe o frasco receptor, pese e anote a
temperatura da água. Calcule o volume da pipeta com a ajuda da Tabela 3.2. Faça pelo menos duas determinações.
Buretas
Se for necessário calibrar uma bureta, é essencial certificarse de que não existem vazamentos e que o tempo de escoamento é satisfatório, antes de começar a calibração. Para testar vazamentos, remova a torneira e limpe cuidadosamente o êmbolo e a junta. Após lavar bem com água desionizada, recoloque a torneira no lugar. Coloque a bureta, cheia com água desionizada, em seu suporte. Ajuste o volume até a marca do zero e remova, com um pedaço de papel de filtro, a gota de água que adere à ponta. Deixe a bureta em repouso por 20 minutos. Se o menisco não cair por mais de uma divisão da escala, pode-se considerar que não há vazamento.