Vogel: Análise Química Quantitativa
10.167 Automação
Alguns tituladores de Karl Fischer são comercializados pela Orion Research Ltd. Dois destes instrumentos são tituladores volumétricos que usam um sistema de eletrodos de platina. O Orion AF8 é usado na determinação rápida de umidade em amostras que variam entre 50 ppm e 100% de H2O e o Orion Turbo 2, para lidar com sólidos difíceis e amostras viscosas. Um homogeneizador de alta velocidade (até 7500 rpm) assegura a extração completa da umidade da amostra pela solução, com pouca ou nenhuma preparação da amostra. O microprocessador simplifica os procedimentos operacionais da titulação e dá maior versatilidade à manipulação da amostra. O tempo gasto na análise, da pesagem à avaliação final, é de alguns minutos apenas. Como a amostra é misturada, extraída e sua umidade determinada no mesmo frasco, este tipo de instrumento é particularmente útil na determinação de umidade em produtos farmacêuticos e de confeitaria.
A geração de iodo permite a medida rápida e precisa da umidade em uma grande faixa de concentrações (1 ppm a 100% de H2O). Orion Research Ltd. fornece dois tituladores coulométricos de Karl Fischer. O modelo AF7 trabalha com uma larga faixa de concentração e o modelo AF7LC trabalha entre 1 e 10 ppm. O modelo AF7 tem um sistema de manipulação química completamente selado, com uma bomba integral controlada pelo teclado. Isto permite o reabastecimento seguro do reagente sem que seja necessário abrir o frasco para a umidade do ambiente. As titulações coulométricas têm a vantagem de serem absolutas. Por isso, não há necessidade de calibrar os reagentes. Todos os instrumentos descritos são controlados por microprocessadores, desde a introdução da amostra até a análise dos resultados. Além disso, uma impressora dá um registro total do método, resultados e análises estatísticas.
10.167 Automação
A preparação da amostra é comumente a etapa analítica mais trabalhosa, especialmente no caso de sólidos. Vários estágios podem ser necessários como, por exemplo, redução do tamanho de partícula (moagem), mistura (para homogeneização), secagem e pesagem. Operações como aquecimento, ignição, fusão e uso de solventes são comumente necessárias para dissolver a amostra. Além disso, pode ser necessário transportar a amostra para diferentes locais do laboratório. Uma análise automatizada completa exigiria que cada operação fosse automatizada. Autômatos desenvolvidos na última década permitiram que várias etapas de rotina possam ser feitas seqüencialmente, sem a intervenção humana.
Owens e Eckstein descreveram um primeiro autômato capaz de pesar automaticamente sólidos e líquidos, determinar o pH, diluir soluções e dissolver amostras [26]. Controlado por computador, o sistema automatizou completamente a titulação do pH de uma amostra sólida. Foi capaz de calibrar o medidor de pH, preparar soluções padrões, determinar o ponto final, mostrar os dados e registrar os resultados. Uma característica importante do autômato é o braço-robô, cujos movimentos substituem a mão, o pulso e o braço humanos. Assim, o braço-robô pode derramar líquidos ou sólidos, misturar líquidos por agitação e transferir amostras de um local para outro no laboratório. Alguns projetos permitem que a mão-robô seja permutada automaticamente por uma seringa que libera um dado volume de um líquido.