Vogel: Análise Química Quantitativa
10.52 Índice de saponificação de óleos e gorduras
Notas
1. Todas as soluções devem ser preparadas imediatamente antes do uso. As soluções de ácido
perclórico não devem ser expostas à luz solar nem a temperaturas elevadas porque podem explodir.
2. Após as titulações, todas as soluções devem ser imediatamente descartadas.
10.52 Índice de saponificação de óleos e gorduras
Discussão Define-se o índice (ou o número) de saponificação de óleos e gorduras, que são ésteres de ácidos graxos de cadeia longa, como sendo a massa em miligramas de hidróxido de potássio que neutraliza os ácidos graxos livres obtidos por hidrólise de 1 g do óleo ou da gordura. Isto significa que o índice de saponificação é inversamente proporcional às massas moleculares relativas dos ácidos graxos obtidos de ésteres. Uma reação típica de hidrólise de um triglicerídeo é
Procedimento Prepare uma solução de aproximadamente 0,5 M de hidróxido de potássio, dissolvendo 30 g em 20 ml de água e completando o volume final a 1 litro com etanol 95%. Deixe a solução em repouso por 24 horas antes de decantá-la e filtrá-la. Titule alíquotas de 25 ml da solução de hidróxido de potássio com ácido clorídrico 0,5 M, usando fenolftaleína como indicador (registre o resultado da titulação como a ml).
Para a hidrólise, pese com exatidão cerca de 2 g do óleo ou da gordura em um erlenmeyer de 250 ml, com boca esmerilhada e adicione 25 ml da solução de hidróxido de potássio. Ajuste um condensador de refluxo e aqueça o erlenmeyer em banho de vapor por 1 hora, com agitação ocasional. Adicione o indicador (fenolftaleína) à solução ainda quente e titule o excesso de hidróxido de potássio com ácido clorídrico 0,5 M (registre o volume de titulação como b ml).
10.53 Pureza do ácido acetil-salicílico (aspirina)
Discussão O ácido acetil-salicílico se hidrolisa quando tratado com uma solução quente de hidróxido de sódio para dar acetato de sódio e salicilato de sódio, de acordo com a reação Quando se usa excesso de hidróxido de sódio, a base que não reagiu pode ser determinada por titulação com ácido clorídrico padrão.