Vogel: Análise Química Quantitativa
15.22 Traços de elementos em solos contaminados
solvente (branco), as soluções padrões em ordem crescente de concentração
e, finalmente, a solução-teste. Registre as leituras de absorbância. Faça a
curva de calibração e determine o conteúdo de vanádio no óleo.
15.22 Traços de elementos em solos contaminados
Discussão O procedimento a seguir descreve métodos de determinação de
níveis totais e, em certos casos, as quantidades disponíveis de traços de
elementos em solos.
Amostragem Tome amostras incrementais (Seção 5.12), de
aproximadamente 50 g, em pontos especificados do sítio. Os pontos de
amostragem devem incluir a superfície do solo e duas das amostras devem
ser tomadas em profundidade, tipicamente 0,5 e 1,0 m. Anote a localização
exata destes pontos porque pode vir a ser necessário colher outras amostras
mais tarde. Cada amostra, cuidadosamente identificada, deve ser guardada
em recipientes separados para evitar a contaminação cruzada. Seque as
amostras ao ar por um certo período, assim que forem recebidas no
laboratório, para remover o excesso de umidade. Passe cada amostra seca
através de peneiras moleculares de 0,5 mm. Misture o material que passa
pela peneira e use a mistura como amostra analítica.
Tratamento da amostra para a determinação dos elementos
totais Pese com exatidão cerca de 1 g do solo peneirado e transfira o
material para um bécher de 10 ml de parede alta. Com uma proveta
graduada, adicione cerca de 20 ml de ácido nítrico 1:1 (grau Spectrosol) e
deixe ferver suavemente em uma placa aquecedora até que o volume do
ácido nítrico se reduza a cerca de 5 ml. Adicione, a seguir, 20 ml de água
desionizada e deixe ferver suavemente até que o volume se reduza a 10 ml,
aproximadamente. Deixe resfriar e filtre em papel de filtro Whatman n.°
540. Lave o bécher e o papel de filtro com pequenas porções de água
desionizada até o volume final de 25 ml. Transfira o filtrado para um balão
aferido de 50 ml e complete o volume com água destilada.
Tratamento da amostra para os metais “disponíveis” Os metais
zinco, cobre e níquel são fitotóxicos e é necessário verificar, além dos
níveis totais, quais as quantidades disponíveis destes metais que podem ser
assimiladas pelas plantas. Para isso, adicione, com uma proveta, cerca de 25
ml de uma solução de EDTA (aproximadamente 0,05 M) a cerca de 1 g de
uma amostra de solo pesado com exatidão. Coloque a suspensão sob
agitação mecânica por cerca de 4 h. A partir daqui, use o procedimento de
filtração descrito anteriormente (determinação dos elementos) e prossiga a
análise.
Análise dos metais totais por AAS de chama Chumbo Use a
chama ar–acetileno pobre em combustível e a raia de ressonância em 217,0
nm (para amostras com baixa concentração de chumbo) ou em 283,3 nm.
Para as medidas em 217,0 nm use soluções padrões com 1 a 10 mg·ml–1 de
chumbo e para as medidas em 283,3 nm, soluções com 10 a 30 μg·ml –1 de
chumbo. Se a concentração de chumbo for demasiadamente alta para ser
medida diretamente em 283,3 nm, dilua a solução de amostra. É
aconselhável utilizar a correção da radiação de fundo (Seção 15.12),
especialmente no caso da raia em 217,0 nm.
Cádmio, cobre, zinco e níquel Estes metais podem ser determinados com
chama ar–acetileno nas raias de ressonância apropriadas e com as faixas de
concentração dadas na Tabela 15.4 para as soluções padrões. Pode ser,
também, necessário diluir as amostras e fazer a correção da radiação de
fundo.
Zinco, cobre e níquel Estes elementos podem ser determinados como
metais disponíveis usando as condições dadas na Tabela 15.4. As soluções
padrões devem conter EDTA 0,05 M.
Arsênio em solos por geração de hidreto
Discussão Use neste procedimento um espectrômetro de absorção
atômica ligado a um acessório gerador de hidreto. É importante que o espectrômetro tenha um sistema de correção da radiação de fundo.
Reagentes Qualidade dos reagentes Todos os reagentes devem ter
qualidade analítica e espectroscópica.
Boro-hidreto de sódio 1% (p/v) Dissolva pastilhas de hidróxido de sódio
(5,0 g) em 300 ml de água desionizada e deixe esfriar. Adicione 5,0 g de
boro-hidreto de sódio diretamente à solução e complete o volume até 500
ml com água desionizada. Agite vigorosamente a solução e filtre com um
papel de filtro Whatman n.° 541 (a solução resultante é estável por pelo
menos uma semana).
Ácido clorídrico 4 M Dilua, com água desionizada, 365 ml de ácido
clorídrico Spectrosol até 1 litro.
Padrões de arsênio –1 Prepare uma solução padrão contendo 1 mg·l a
partir de uma solução Spectrosol com 1000 mg·l–1 de cloreto de arsênio em
ácido clorídrico 4 M.
Procedimento para a digestão da amostra (método da água-
régia) Coloque uma amostra do solo pesada com exatidão (cerca de 1 g)
em um tubo de Pyrex (50 ml). Adicione uma pequena quantidade (2 a 3 ml)
de água desionizada para obter uma lama. Adicione, então, 7,5 ml de ácido
clorídrico grau Spectrosol e 2,5 ml de ácido nítrico Spectrosol. Cubra o
tubo com filme plástico durante uma noite e então faça digerir a amostra em
um bloco digestor por 2 horas sob refluxo, usando um condensador de dedo
frio. Filtre a solução fria em um papel de filtro Whatman n.° 540 para um
balão aferido de 50 ml e lave o resíduo com ácido nítrico 2 M quente.
Complete o volume do filtrado com água desionizada.
Procedimento Siga as recomendações do fabricante do instrumento para
determinar o arsênio por geração de hidreto. Os parâmetros instrumentais
típicos envolvem a raia de ressonância em 193,7 nm, com correção da
radiação de fundo com uma lâmpada de arco de deutério. Consulte as instruções do fabricante do instrumento para obter as condições exatas de