Vogel: Análise Química Quantitativa
Água para uso no laboratório
Para testar o tempo de escoamento, remova novamente a torneira, seque a junta e o êmbolo. Lubrifique e monte novamente a torneira. Encha a bureta, até a marca do zero, com água desionizada. Coloque a bureta no suporte e ajuste-a de modo que a ponta esteja dentro de um erlenmeyer colocado na base do suporte, sem, porém, tocar a parede. Abra completamente a torneira e anote o tempo que o menisco levou para atingir a marca de graduação mais baixa da bureta. O tempo medido deve concordar com o tempo marcado na bureta e estar de acordo com os limites da norma BS 846 (1985).
Se a bureta passar por estes dois testes, pode-se começar a calibração. Encha a bureta com água desionizada equilibrada termicamente com a balança. A temperatura ideal é a temperatura registrada na bureta. Pese um frasco limpo e seco com cerca de 100 ml de capacidade. Ajuste o líquido da bureta no zero e remova a gota que adere à ponta. Coloque o frasco sob a bureta, abra a torneira completamente e deixe a água cair dentro do frasco. Quando o menisco se aproximar da marca desejada, reduza o fluxo para que a liberação seja gota a gota. Ajuste o menisco na marca desejada. Não espere o tempo de drenagem, remova a gota que adere à ponta, tocando o colo do frasco e a ponta. Tampe o frasco e pese novamente. Repita o procedimento para cada marca de graduação a ser testada; para uma bureta de 50 ml isso é feito geralmente a cada 5 ml. Anote a temperatura da água e calcule, com o auxílio da
Tabela 3.2, o volume liberado em cada experimento a partir do peso da água coletada. É mais conveniente construir uma curva de calibração para a bureta.
Água para uso no laboratório
3.17 Purificação da água
Desde o início da análise quantitativa, os químicos perceberam a necessidade de purificar a água usada nas operações analíticas. Com a redução progressiva dos níveis mínimos de detecção na análise instrumental, os padrões de pureza exigidos são cada vez mais rígidos. Os padrões atualmente estabelecidos para a água usada nos laboratórios[4] prescrevem limites para o resíduo não-volátil, para o resíduo após a calcinação, para o pH e para a condutância.
O BS 3978 (1987) (ISO 3696-1987) reconhece três níveis de qualidade (Tabela 3.3):
Nível 3 é adequada para uso nos procedimentos analíticos comuns. É preparada por destilação
da água de torneira, por desionização ou por osmose reversa (ver adiante). Nível 2 é adequada para uso nos procedimentos analíticos mais sensíveis, tais como a
espectroscopia de absorção atômica e a determinação de traços de substâncias. É preparada
por redestilação da água destilada de nível 3, por destilação da água desionizada ou por
destilação da água submetida à osmose reversa.
Nível 1 é adequada para uso nos procedimentos analíticos mais exigentes, tais como a
cromatografia líquida de alta eficiência e a determinação de ultratraços de substâncias. É
preparada por osmose reversa ou desionização da água de nível 2, seguida por filtração
com uma membrana filtrante de poro 0,2 μm, para remover partículas em suspensão. Um
outro processo é redestilar a água de nível 2 em aparelhagem de sílica fundida.
Por muitos anos, a destilação foi o único método de purificação de água usado. A água destilada de laboratório tinha pureza variável. Os destiladores de água modernos são feitos, normalmente, de vidro e são aquecidos eletricamente. A corrente é cortada se houver falhas nos sistemas de resfriamento ou de alimentação de água. A corrente também se interrompe quando o recipiente está vazio. Inspecione regularmente o equipamento e mantenha-o sempre limpo para garantir a qualidade constante da água.
Água desionizada
A pureza da água desionizada é comumente maior do que a da água destilada de laboratório. Ela é obtida por permeação da água de torneira através de uma mistura de resinas de troca iônica. Uma resina fortemente ácida retém cátions, substituindo-os por íons hidrogênio, e uma resina fortemente básica (na forma hidróxido) remove os ânions. Nos desionizadores comerciais, a qualidade da água produzida é acompanhada por um medidor de condutividade. As resinas são fornecidas em cartuchos que podem ser substituídos, o que reduz ao mínimo a manutenção. As colunas de troca iônica de leito misto, alimentadas com água destilada, produzem água com condutância muito baixa, da ordem de 2,0 × 10–6 –1 –1 –1 Ω cm (2,0 μS · cm), mas, apesar da baixa condutância, a água pode conter, ainda, traços de impurezas orgânicas, que podem ser detectadas com o auxílio de um espectrofluorímetro. Pode-se, quase sempre, ignorar a pequena quantidade de matéria orgânica na água desionizada e usá-la na maior parte das situações em que água destilada é aceitável.
Tabela 3.3 Padrões de água para uso em operações analíticas
Parâmetro Nível da água
1 2 3
pH em 25°C a a 5,0–7,5
Condutividade eletrica em 0,01 0,1 9,5
25°C