Vogel: Análise Química Quantitativa
10.132 Padronização das soluções de tiossulfato de sódio
3. Evite a exposição à luz, porque ela acelera a decomposição.
A padronização das soluções de tiossulfato pode ser feita com iodato de potássio, dicromato de potássio, cobre e iodo como padrões primários ou, ainda, com permanganato de potássio como padrão secundário. Devido à volatilidade do iodo e a dificuldade de preparação de iodo puro, este método não é adequado para iniciantes. Entretanto, caso se disponha de uma solução padrão de iodo (Seções 10.129 e 10.130), ela pode ser usada para a padronização de soluções de tiossulfato.
Procedimento Pese 25 g de cristais de tiossulfato de sódio (Na2S2O3·5H2O), dissolva em água e complete o volume com água fervida em balão aferido de 1 litro. Se a solução tiver que ser conservada por mais do que alguns dias, adicione 0,1 g de carbonato de sódio.
10.132 Padronização das soluções de tiossulfato de sódio
Com iodato de potássio Iodato de potássio tem pureza de pelo menos 99,9% e seca bem em 120°C. Ele reage com iodeto de potássio em meio ácido para liberar iodo:
Como a massa molecular relativa é 214,00, uma solução 0,02 M contém 4,28 g de iodato de potássio por litro. Pese com exatidão 0,14 a 0,15 g de iodato de potássio puro e seco, dissolva em 25 ml de água destilada fria, previamente fervida, adicione 2 g de iodeto de potássio livre de iodato (nota 1) e 5 ml de ácido sulfúrico 1 M (nota 2). Titule o iodo liberado com a solução de tiossulfato, sob agitação constante. Quando o líquido passar a amarelo pálido, dilua até aproximadamente 200 ml com água destilada, adicione 2 ml de solução de amido e continue a titulação até que a cor azul descore. Repita com duas outras porções semelhantes de iodato de potássio.
Notas
1. A ausência de iodato é positiva quando a adição de ácido sulfúrico diluído não provoca o
aparecimento imediato de cor amarela. A adição de amido não provoca a formação imediata de cor azul.
2. A quantidade de iodato de potássio necessária é pequena e o erro na pesagem de 0,14 a 0,15
g pode ser apreciável. Neste caso é melhor pesar com exatidão 4,28 g do sal (se o peso for ligeiramente diferente, pode-se calcular a molaridade exata), dissolver em água e completar até 1 litro em balão aferido. Trate uma alíquota de 25 ml desta solução com excesso de iodeto de potássio (1 g do sólido ou 10 ml da solução 10%) e 3 ml de ácido sulfúrico 1 M. Titule o iodo liberado como descrito anteriormente.
Com solução padrão de iodo Uma solução padrão de iodo (Seção 10.129), se disponível, pode ser usada para padronizar a solução de tiossulfato. Transfira uma alíquota de 25,0 ml da solução padrão de iodo para um erlenmeyer de 250 ml, adicione cerca de 150 ml de água destilada e titule com a solução de tiossulfato, adicionando 2 ml da solução de amido assim que o líquido mostrar coloração amarela pálida.