Vogel: Análise Química Quantitativa
11.6 Cloreto como cloreto de prata
filtrante de vidro sinterizado (porosidade n.° 3 ou 4). Lave com um pouco de água quente e, depois, água fria. Deixe secar em 130°C. Pese como
Al(C9H6ON)3.
11.6 Cloreto como cloreto de prata
Discussão Acidifique a solução de cloreto em água com ácido nítrico diluído para evitar a precipitação de outros sais de prata, como fosfato e
carbonato, que poderiam se formar em solução neutra e, também, para que o precipitado seja filtrado mais facilmente. Adicione um pequeno excesso de nitrato de prata em solução para precipitar o cloreto de prata:
Cl- + + Ag = AgCl
A coagulação do precipitado, inicialmente coloidal, é feita por aquecimento da solução e agitação vigorosa da suspensão. O líquido sobrenadante torna-se
quase claro. Recolha o precipitado em um cadinho filtrante, lave com ácido nítrico bem diluído para evitar que volte à forma coloidal, seque a 130–150°C e pese como AgCl. Se a lavagem do cloreto de prata for feita com água pura,
ele pode tornar-se novamente coloidal e passar pelo filtro. Por esta razão, a solução de lavagem deve conter sempre um eletrólito. Usa-se, geralmente, o ácido nítrico porque ele não afeta o precipitado e pode ser eliminado
facilmente. Sua concentração não precisa exceder 0,01 M. O término da lavagem do precipitado pode ser avaliado verificando se a remoção do
excesso do precipitante, nitrato de prata, foi total. Faça isto adicionando uma ou duas gotas de ácido clorídrico 0,1 M a 3–5 ml das águas de lavagem recolhidas após algum tempo. Se a solução continuar límpida ou ficar
levemente opalescente, todo o nitrato de prata foi removido.
O cloreto de prata é sensível à luz, decompondo-se em prata e cloro. A
prata permanece dispersa como um colóide sobre o cloreto de prata que, por este motivo, adquire cor púrpura. A decomposição ocorre apenas na superfície e é desprezível salvo se o precipitado ficar exposto à luz solar direta sob
agitação freqüente. Por isto, a determinação deve ser conduzida sob luz difusa e a solução que contém o precipitado deve ser deixada em repouso no escuro (dentro de um armário, por exemplo), ou com o frasco totalmente coberto com
um papel escuro espesso.
Procedimento Pese com exatidão cerca de 0,2 g de cloreto sólido (ou uma quantidade que contenha cerca de 0,1 g de cloreto) e transfira o material para
um bécher de 250 ml com um agitador e coberto com um vidro de relógio. Adicione cerca de 150 ml de água, agite até que o sólido se dissolva
totalmente e adicione 0,5 ml de ácido nítrico concentrado. Adicione à solução fria, lentamente e com agitação constante, uma solução de nitrato de prata 0,1 M. Mantenha um pequeno excesso de nitrato de prata. Para o controle, deixe o
precipitado decantar e adicione algumas gotas da solução de nitrato de prata. Não deve ocorrer precipitação. Faça o experimento sob luz difusa. Aqueça a suspensão, sem deixar ferver, com agitação constante. Mantenha a
temperatura até que todo o precipitado coagule e o líquido sobrenadante se torne claro (2 a 3 minutos). Certifique-se de que a precipitação se completou,
adicionando algumas gotas da solução de nitrato de prata ao líquido sobrenadante. Se não ocorrer precipitação, coloque o bécher no escuro e deixe a solução em repouso por cerca de 1 hora. Prepare um cadinho filtrante de
vidro sinterizado. Seque-o na temperatura que será usada na secagem do precipitado (130 a 150°C) e deixe esfriar em um dessecador. Lave o
precipitado duas ou três vezes por decantação com porções de cerca de 10 ml de uma solução fria de ácido nítrico muito diluído (0,5 ml do ácido concentrado em 200 ml de água) e filtre no cadinho previamente pesado.
Remova com um policial as últimas partículas de cloreto de prata que ficaram no bécher (Seção 3.13). Lave o precipitado no cadinho com pequenas porções de ácido nítrico muito diluído, até que uma amostra de 3 a 5 ml da água de
lavagem, coletada em um tubo de ensaio, não fique turva por adição de uma ou duas gotas de ácido clorídrico 0,1 Coloque o cadinho e seu conteúdo, por
uma hora, em um forno mantido a 130–150°C, deixe esfriar em um dessecador e pese. Repita o ciclo de aquecimento e resfriamento até atingir peso constante. Calcule a percentagem de cloro na amostra.
Padronização gravimétrica do HCl A padronização gravimétrica do ácido clorídrico por precipitação como cloreto de prata é um método conveniente e acurado, que tem a vantagem adicional de não depender da