Vogel: Análise Química Quantitativa
10.76 Dureza total da água: permanente e temporária
Para determinar cálcio em uma mistura de cálcio e magnésio, transfira com uma pipeta 25 ml da solução para um erlenmeyer de 250 ml e adicione 25 ml da solução-tampão. O pH da solução resultante deve estar entre 9,5 e 10,0. Adicione 2 ml da solução de Zn–EGTA e 2 ou 3 gotas da solução do indicador. Titule cuidadosamente com a solução padrão de EGTA até que a cor mude de azul para vermelho-alaranjado.
10.76 Dureza total da água: permanente e temporária
Discussão A dureza da água é geralmente devida a sais de cálcio e magnésio dissolvidos e pode ser determinada por titulação complexométrica.
Procedimento Adicione a 50 ml da amostra de água a ser analisada 1 ml de solução-tampão (hidróxido de amônio/cloreto de amônio, pH 10, Seção 10.71) e 30 a 40 mg da mistura do indicador negro de solocromo. Titule com solução EDTA padrão 0,01 M até que a cor mude de vermelho para azul puro. Se não houver magnésio na amostra de água, adicione 0,1 ml da solução do complexo magnésio–EDTA 0,1 M antes do indicador (Seção 10.71). A dureza total é expressa em partes de CaCO3 por milhão de água.
Se a água contiver traços de íons interferentes, deve-se adicionar 4 ml da solução-tampão, depois 30 ml de cloreto de hidroxilamônio e, em seguida, 50 mg de cianeto de potássio (grau analítico) antes de adicionar o indicador. Evite qualquer contato físico com KCN. Os antídotos devem estar facilmente acessíveis.
Notas
1. Pode-se obter pontos finais mais nítidos se a amostra de água for acidificada com ácido
clorídrico diluído, fervida por cerca de um minuto para expulsar o dióxido de carbono, resfriada e neutralizada com solução de hidróxido de sódio. Só então adiciona-se o tampão e a solução do indicador e titula-se com EDTA, como descrito anteriormente.
2. Pode-se determinar a dureza permanente de uma amostra de água colocando 250 ml da
amostra em um bécher de 600 ml e fervendo suavemente por 20 a 30 minutos. Resfrie o bécher e filtre diretamente para um balão aferido de 250 ml. Não lave o papel de filtro. Dilua o filtrado até 250 ml com água desionizada e misture bem. Titule 50,0 ml do filtrado pelo mesmo procedimento usado para a dureza total. Esta titulação mede a dureza permanente da água. Calcule este dado em partes por milhão de CaCO3. Calcule a dureza temporária da água por subtração da dureza permanente da dureza total.
3. Caso deseje dosar o cálcio e o magnésio em uma amostra de água, determine inicialmente o
conteúdo total destes elementos como mencionado anteriormente, calculando o resultado como partes por milhão de CaCO 3. O teor de cálcio pode ser então determinado por titulação com EDTA usando o indicador de Patton e Reeder ou por titulação com EGTA (Seção 10.75).