Vogel: Análise Química Quantitativa
Neutralização: determinações usando instrumentos
Neutralização: determinações usando
instrumentos
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção aos avisos de segurança.
Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
10.55 Potenciometria: considerações gerais
O sistema de eletrodos normalmente usado inclui um eletrodo indicador de vidro e um eletrodo de referência de calomelano — hoje em dia prefere-se um sistema de eletrodos combinados. A acurácia com que o ponto final pode ser determinado potenciometricamente depende da magnitude da mudança da f.e.m. na vizinhança do ponto de equivalência que, por sua vez, depende da concentração e da força do ácido e da base usados (Seções 10.33 a 10.37).
Obtém-se sempre resultados satisfatórios, exceto quando (a) o ácido ou a base são muito fracos ( –8 K < 10) e as soluções estão diluídas e (b) o ácido e a base são ambos fracos. No caso (b), pode-se obter cerca de 1% de acurácia com soluções 0,1 M.
O método pode ser usado para titular misturas de ácidos de forças ácidas muito diferentes como, por exemplo, os ácidos acético e clorídrico. A primeira inflexão na curva de titulação ocorre quando o ácido mais forte é neutralizado. A segunda inflexão corresponde à neutralização completa. Para que o método tenha êxito, a força dos dois ácidos ou bases deve ser diferente pelo menos na razão 105:1. Um medidor de pH que opere no modo milivolt ou um autotitulador pode ser usado nos experimentos descritos a seguir. O primeiro deles é uma titulação ácido–base feito com um equipamento simples.
10.56 Titulação potenciométrica de ácido acético com hidróxido de sódio
Prepare soluções aproximadamente 0,1 M de ácido acético e de hidróxido de sódio. Prepare um medidor de pH para operação conforme descrito na Seção 13.22. As instruções gerais que se seguem aplicam-se à maior parte das titulações potenciométricas e são dadas aqui para evitar repetições. Os outros experimentos sugeridos correspondem aos seguintes processos: a titulação de Na2CO3 0,05 M com HCl 0,1 M e a titulação de ácido bórico 0,1 M em presença de 4 g de manitol com NaOH 0,1 M.
(a) Monte a aparelhagem esquematizada na Fig. 10.1 com o sistema de eletrodos (ou o
eletrodo combinado) do medidor de pH colocado dentro de um bécher de cerca de 400 ml que contém 50 ml da solução a ser titulada (ácido acético).
(b) Selecione uma bureta e, mediante um pedaço de tubo de polietileno, ligue à saída da
bureta um tubo capilar de vidro de 8 a 10 cm de comprimento. Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio, tendo o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar do capilar. Fixe a bureta fazendo com que a ponta do capilar fique imersa na solução a ser titulada. Este procedimento assegura que todo o volume de solução adicionado pela bureta