Vogel: Análise Química Quantitativa
Parte experimental
A análise de misturas de fibras sintéticas foi uma das primeiras
aplicações da DSC e é um bom exemplo da versatilidade da técnica. Com
uma DSC da Perkin Elmer, uma mistura contendo os poliésteres Nylon 66,
Orlon e Vycron foi analisada. Os valores de ΔH por grama de amostra
foram comparados com os valores correspondentes de cada componente
puro. Assim, os valores de ΔH de cristalização do nylon e do poliéster
foram medidos, juntamente com um pico exotérmico correspondente à
formação de uma ligação cruzada pelo Orlon. Uma análise quantitativa da
fibra foi então feita. Assim, por exemplo, a razão entre o valor de ΔH do
pico de cristalização do nylon na fibra e o valor de ΔH do nylon puro
multiplicada por 100, deu a percentagem de nylon na mistura. O tempo total
de análise, sem tratamento da amostra ou qualquer procedimento de
separação, foi inferior a 30 minutos. A repetibilidade do experimento ficou
na faixa de 5% da quantidade de cada componente presente.
As misturas de polímeros são difíceis de analisar por DSC convencional,
mas podem ser analisadas com sucesso por DSC modulada (MDSC).
Assim, por exemplo, um material polimérico contendo poli(tereftalato de
polietileno) (PTE) e acrilonitrila–butadieno–estireno (ABS) pode ser
separado e analisado por MDSC. A calorimetria diferencial de varredura
pode ser usada no estudo do número e da faixa de temperatura de materiais
polimorfos, porque cada transição polimórfica ocorre com mudança de
energia que pode ser detectada por DSC. Várias formas de digoxina foram
investigadas [14], embora a moagem do material possa afetar a
cristalinidade e levar à formação de uma fase amorfa [15]. Não há dúvidas
de que a análise térmica é muito versátil e de que pode ser aplicada em
muitos problemas analíticos. Os instrumentos modernos tornaram sua
operação relativamente simples, sem prejuízo da flexibilidade.
Parte experimental